碘量瓶 稀硫酸5ml
振摇
溶解
过滤
洗涤（每次 5ml用水洗3 次）
50ml容量 瓶(滤液和 洗液)
空白组
碘 液
0.1mol/L 25ml
0.1mol硫代硫 酸钠滴定
精密量取续 滤液25ml
弃去初滤液
过滤
25oC避光15min 定容至刻度 摇匀
近终点（显 淡黄色）
淀粉指示剂
继续滴定至 蓝色消失
标示量%= （V-V0）xFxTxDx平均片重 x100% Wx标示量
V：供试品消耗硫代硫酸钠的体积 V0：空白试验消耗硫代硫酸钠的体积 T：滴定度（每1ml的0.1mol/LI2滴定液相当于5.306mg的 C8H10O2N4`H2O) F：硫代硫酸钠滴定液浓度校正因数 D：稀释倍数 W：供试品片粉取样量（g）
五、注意事项
• 1、乙酰水杨酸的测定中，萃取氯仿时应保证萃
复方乙酰水杨酸的含量测定
小组成员 ：黄金科012 范杰颖013
一、实验目的
• 1、熟悉经典容量法的内容及应用。 • 2、熟悉复方乙酰水杨酸片中有效成分含量测定的原理和
操作方法。
二、仪器与试剂
• 1、仪器
• Mettler AL204电子天平、725型紫外—可见分光光度仪、AYD-1自
动永停滴定仪、HHS型电热恒温水浴锅、容量瓶（规格：25mL、 50mL、100mL）、刻度移液管（规格：5mL、10mL）、定量滤纸 （规格：直径10cm）、锥形瓶（规格：250mL）、碘量瓶（规格： 250mL）、圆底烧瓶（规格：250mL）、分液漏斗（规格：规格： 125mL）、研钵、白瓷板、球形冷凝管
四、实验内容
取复方乙酰水杨酸20片，精密称定，研细备用
乙
非
咖
酰
那
啡
水
西
因
杨
丁
的
酸
的
测
的
测
定
测
定
定
• 1、乙酰水杨酸的测定：
•
精密称取上述细粉适量
分液漏斗
（约相当于乙酰水杨酸0.4g）
加
水
15m l
3d 0.1mol/L
摇 匀
溶解
酚
中性乙醇20ml
残渣
水浴蒸干
氯仿 液
10ml水洗涤氯仿振摇提取四次（20、 10、10与10ml）
Ka=4.3x10-4结构为
•
• 摩尔质量为180.16g·mol-1，微溶于水，易溶于乙醇。在NaOH或Na2CO3等强碱
性溶液中溶解并分解为水杨酸（即邻羟基苯甲酸）和乙酸盐：
• •
• • 由于它的pKa较小，可以作为一元酸用NaOH溶液直接滴定，以酚酞为指示剂。为了
防止乙酰基水解，应在10°C以下的中性冷乙醇介质中进行滴定，滴定反应为：
溶解 溴化钾3g
不液 低面 于下
锥形瓶
稀硫酸25ml
缓慢加热回流 40min 冷
却 至 室 温
滤除晶体
滤液和洗液
析出晶体
滤纸与锥形瓶用盐
酸液洗涤4次，每次
5ml
2/3 20oC
处
亚硝酸钠液滴定 近终点 滴定管尖端 少量水洗涤尖端 缓慢滴定 玻璃棒蘸取溶液 白瓷
（0.1mol/L）
提出液面
板
VxTxFx平均片重
• 2、试药
• 市售乙酰水杨酸片（规格：每片含乙酰水杨酸220mg、非那西丁
150mg、咖啡因35mg)、氯仿、中性乙醇、酚酞指示液、氢氧化钠、 盐酸、溴化钾、亚硝酸钾、碘化钾、淀粉指ห้องสมุดไป่ตู้剂、碘、硫代硫酸钠、 稀硫酸
三、实验原理
• 1、乙酰水杨酸
• 乙酰水杨酸（阿司匹林）是最常用的药物之一。它是有机弱酸(pKa=3.0)，
标示量%=
x100%
Wx标示量
（含
终点蓝色条痕
3min后再蘸少许有淀 粉碘
V：供试品消耗亚硝酸钠的体积 T：滴定度（每1ml的0.1mol/L亚硝酸钠相当于17.92mg的C10H13O2） F：亚硝酸钠滴定液浓度校正因数 W：供试品片粉取样量（g）
化钾 指示 剂）
• 3、咖啡因的测定
• 精密称取上述细粉适量 • （约相当于咖啡因50mg）
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取效率；滴定温度应5~150C,终点呈粉红色应保 持30秒不退。
• 2、非那西丁的测定中，指示剂的显色应强调立
即（即时间应短）：为了减少外指示剂法引起的 样品量损失，科预先做一份求得大概含量，然后 再准确测定。
• 3、咖啡因的测定中应注意指示剂的加入时机和
空白实验的平行原则。
六、思考题
• 1、列举复方乙酰水杨酸片的其它含量测定方法
酞
VxTxFx平均片重
标示量%=
x100%
无色溶
Wx标示量
液氢
氧 化 钠 滴 定 液
终点粉红色
V：供试品消耗氢氧化钠的体积 T：滴定度（每1ml的0.1mol/L氢氧化钠相当于18.02mg的 C9H8O4） F：氢氧化钠滴定液浓度校正因数 W：供试品片粉取样量（g）
• 2、非那西丁的测定：
• 精密称取上述细粉适量 • （约相当于非那西丁0.3g）
并简述其优缺点。
• 2、乙酰水杨酸的测定中提取氯仿液为什么用同
一份水洗涤？
• 3、乙酰水杨酸的测定中为什么用中性乙醇，如
果用乙醇对结果又什么影响？
• 4、非那西丁的测定中加溴化钾的作用是什么？
咖啡因的测定中为什么在临终点时加淀粉指示液？
• 5、写出上面个成分含量测定中的标示百分含量
计算式，并根据实验结果进行计算。
•
2、非那西丁
非那西丁为芳酰胺类药物，具有芳伯 胺基，在酸性溶液中可与亚硝酸钠 反应，可用水解后重氮化法测定， 反应式为：
• 3、咖啡因
• 咖啡因为黄嘌呤类生物碱，
Kb=0.7x10-14不能用一般生物碱 的含量测定方法，利用其在酸性条 件下与碘发生定量沉淀的性质，用 剩余碘量法测定。反应式为：