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[工学]仪器分析期末考试重点及习题答案
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
第二章
GC
1、气相色谱仪的流程及各个部件的主要作用 2、气相色谱的类型 气固色谱(原理) 气液色谱(原理) 2、气相色谱的定性和定量方法 定性:保留值、与其它仪器分析方法连用 定量:峰面积或峰高定量 3、从一张色谱流出曲线上可以得到哪些有用的信息?
第三章
HPLC
什么是梯度洗提? 它与气相色谱中所采用的程序升温有何异同之处?
梯度洗提主要应用于分离 ( d) A.异构体 B.沸点相近,官能团相同的化合物 C.沸点相差大的试样 D.极性变化范围宽的试样
第四章
电位分析法
1、指示电极、参比电极的定义 2、什么是电位分析法 电位法测量常以待测溶液作为电池的电解 质溶液, 浸入两个电极, 一个是指示电极, 另 一个是参比电极, 在零电流条件下, 通过测量 两电极间的电位差,对组分进行分析的一种电 化学分析方法。 3、电位测定法的依据 能斯特方程
4、速率理论
范第姆特方程式H=A+B/u+Cu A、B、C越小,板高越小,柱效越高 根据速率理论,下列说法正确的是( a) A.固定相颗粒填充越均匀,则柱效越高 B.h越大,则柱效越高,色谱峰越窄,对分离有利 C.载气线速度越高,柱效越高 D.载气线速度越低,柱效越高
5、分离度(色谱柱总的分离效能指标) R>=1.5 ( t t ) R 2 R 1 计算公式 R
例:两种物质的溶液,在紫外区均有吸收,如 测定时使用的样品池相同、入射光波长相同 、样品的浓度也相同,下列说法正确的() A.两溶液吸光度相同 B.两溶液的透射率相同 C.摩尔吸光系数相同 D.以上都不对
例:
用分光光度法测定5.00 ×10-5mol/L的碱性K2CrO4溶液, 在波长372nm处,用1cm吸收池测得透光度为59.1%。试 计算 (1)该溶液的吸光度; (2)摩尔吸光系数; (3)若改用5cm的吸收池,则透光度为多少?
3、 生色团和助色团概念 4、应用:
1)由紫外吸收光谱判断共轭体系的存在情况。 分子中共轭双键越多,愈向长波方向移动
如:
如:
CH3-C(CH3)=CH-CO-CH3 、CH2=C(CH3)-CH2-CO-CH3 两种异构体能否用UV-VIS进行区别?
2)判断分子的顺反异构体
如:
5、紫外及可见分光光度计 光源 :钨丝灯(可见光)、氘灯或氢灯(紫外) 比色皿:玻璃(可见)、石英(紫外) 实验操作:比色皿的使用 6、应用朗伯-比尔定律进行计算 T=It/Io A=-lgT=εlc • 单位 • ε与哪些因素有关 • λmax与哪些因素有关
第六章
• 什么是库仑分析法?
库仑分析法
为了提高库仑分析测定的选择性,一般采用 ( c ) A. 大的工作电极 B. 大的电流 C. 控制电位 D. 控制时间
• 库仑分析的依据 法拉第电解定律 • 库仑分析法的有关计算 如何确定n
第八章
1、原子吸收分光光度计
AAS
原子吸收分光光度计的流程 光源(作用?什么灯?为什么不使用连续光源?) 单色器的位置;检测器 原子化器 a作用 b类型 火焰原子化器(对火焰温度的要求) 石墨炉原子化器(原子化程序升温的步骤) c两种原子化器的优缺点
4、有机物中常见基团的特征吸收频率
-OH 3200-3650 C=O 1600-1850 =C-H >3000 -C-H < 3000 指纹区的范围、作用 例: 一个含氧化合物的红外光谱图在3600~ 3200cm -1有 吸收峰, 下列化合物最可能的是 ( ) A.CH3-CHO B.CH3-CO-CH3 C.CH3-CHOH-CH3 D.CH3-O-CH2-CH3
闭卷考试 自带计算器 考试时间:待定 考试地点:待定
5、不饱和度的计算方法
U=1+n4-n1/2 C9H10O
6、 红外光谱分析的实验技术 红外试样制备时的注意事项(三点) 为什么用溴化钾或氯化钾做分散剂或试样池?
例:下列红外制样方法中,常用于液体样品制备的是 ( ) A. 液膜法 B. 压片法 C. 糊状法 D. 都是
分子式:C3H6O,分析物质结构,并解释原因
4、影响化学位移的因素 a)电负性(与质子相邻的基团电负性越强,质 子化学位移将向低场移动)。解谱,归属 b)磁各向异性效应 苯>双键>三键
如:下图中两个OH中的H何者处于高场?
解释在下列化合物中,Ha、Hb的δ值为何不同?
5、自旋偶合与自旋裂分
峰裂分数应满足n+1规则。 已知有机物的结构能反推1HNMR中各峰的裂分数。 例:下列化合物的1HNMR谱,各组峰全是单峰是 ( A.CH3-OOC-CH2CH3 B.(CH3)2CH-O-CH(CH3)2 C.CH3-OOC-CH2-COO-CH3 D.CH3CH2-OOC-CH2CH2-COO-CH2CH3
第十章
IR
1、IR是由什么能级之间的跃迁所产生的分子吸 收光谱 2、红外吸收光谱的产生条件 辐射应具有刚好能满足物质跃迁时所需的能量 辐射与物质间有偶合作用
以下四种气体不产生红外吸收谱带的是 ( A .H2O B.CO 2 C.HCl D.N2 )
3、自由度的计算公式 直线型分子:3n-5 非线性分子:3n-6
例:某种化合物,其红外光谱在3000~2800cm -1,1450cm-1,1375cm-1和720cm-1等 处有主要吸收带,该化合物可能是() A.烷烃 B.烯烃 C.炔烃 D.芳烃
5、影响基团频率位移的因素 外部因素: 内部因素: 诱导效应、共轭效应、立体障碍(空间位阻)
例:指出下列化合物在红外光谱中羰基波数(σc=o)的顺 序,并解释原因。
4、影响红外吸收光谱强度的因素 对称性越差,红外吸收越强.
例:以下三种分子结构中 C=C 双键的红外吸收强度从 大到小的顺序正确的是( ) (1)CH3-CH = CH2 (2)CH3- CH = CH-CH3(顺式) (3)CH3-CH = CH-CH3(反式) A.(1) 〉(2) 〉(3) B.(3) 〉(2) 〉(1) C.(2) 〉(3) 〉(1) D.(1)=(3)=(2)
第十一章
1HNMR
1、核磁共振产生的条件(3点)
(1) 核有自旋(磁性核) (2)外磁场,能级裂分; (3)照射频率与外磁场的比值0 / H0 = / (2 )
2、化学位移的产生:
由核外电子的屏蔽作用所引起的共振时磁场强度的移动 现象称为化学位移( )。
3、化学位移的表示方法:
以TMS为内标,令其=0,其他物质值与其相比较
仪器分析
期末复习重点
第一章 色谱法分离原理
1、色谱流出曲线及相关术语。 保留时间tR、调整保留时间tR’ 相对保留值(r21/α) 2、分配比、分配系数的概念 k=tR’/tM 3、色谱分离的基本理论:塔板理论 描述色谱柱的柱效能,塔板数越大,柱效越高 n理论=16(tR/Y)2, n有效=16(tR’/Y)2 , H=L/n
4、相关计算:pH玻璃电极测未知样的pH值
2.303 RTx Ex K x pH x F 2.303 RTs Es K s pH s F
5、离子选择性电极 离子选择性系数Kij 的物理意义:估计共存离子 对待测离子的干扰程度, Kij 越小干扰越小 6、用氟离子选择型电极标准曲线法测定溶液中 氟离子含量时,通常需加总离子强度调节缓冲 液,其作用是什么? 提示ph5、6
1 (Y1 Y2 ) 2
R
neff
1 ( ) 4
R1 2 (n1 )eff L1 ( ) R2 (n2 )eff L2
例:在1米长的填充柱上,某镇静药物A及其异构体B 的保留时间分别为5.80min和6.60min;峰底宽度分别 为0.78min和0.82min;空气通过色谱柱需1.10min。 计算: (1)载气的平均线速度 (2)组分B的分配比 (3)分别计算A和B的有效塔板数和塔板高度 (4)达到完全分离时,所需最短柱长为多少
2、AAS中干扰的类型 3、引起原子吸收线变宽的主要因素 4、原子吸收的定量分析 定量依据:A=kC 相关计算 定量方法: 标准曲线法 标准加入法(消除基体效应)
第九章
UV-Vis
1、紫外可见光的波长范围 2、紫外可见吸收光谱的产生(由分子中价电子的跃
迁产生的) 例:下列化合物中,同时有n-л*、л-л*、σ-σ*跃 迁的化合物是 ( b ) A 一氯甲烷 B 丙酮 C 1,3-丁二烯 D 甲醇
)
化合物CH3COCH2COOCH2CH3 的1H NMR谱的特点是 ( ) A. 4个单峰 B. 3个单峰,1个三重峰 C. 2个单峰 D. 2个单峰,1个三重峰和1 个四重峰
6、质子峰的峰面积与质子的个数成正比。
例:CH3CH2OCH(CH3 )2的1HNMR中,各质子信号的面积 比是多少?
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