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仪器分析高级 ppt课件


一、 工作条件:
1、 环境温度:5℃—30℃ 2、 相对湿度:低于85% 3、 供电电压:220V±22V 4、 供电频率:50HZ±0.5HZ 5、 最大消耗功率:2500W 6、 周围无强电磁场干扰、无腐蚀性气体,无强烈
振动,室内温度无剧烈变化,空气无大的对流存 在。
二、 技术性能
1、温度控制: (1) 色谱柱室温度: ·控温范围:室温加8℃—350℃(以1℃增量任设)。 (指标参数)
(2) 热导检测器温度控制: ·室温加20℃—399℃。 ·控温精度:不大于±0.1℃。 (3)其它加热单元温度控制: ·室温加20℃—399℃(指标参数)。 ·控温精度:不大于±0.2℃。 2、FID 检测器 (1)检测限不大于2×10-11g/s(苯) (2)噪声:不大于0.015mv (3) 漂移:不大于0.1mv/h。
原子吸收是指呈气态的原子对由同类原子 辐射出的特征谱线所具有的吸收现象。在一 定频率的外部辐射光能激发下,原子的外层 电子由一个较低能态跃迁到一个较高能态, 此过程产生的光谱就是原子吸收光谱。 二、原子吸收光谱仪的组成 原子吸收光谱仪是由光源、原子化系统、分 光系统和检测系统组成。
(一)光源:提供待测元素的特征谱线——共 振线
SP—6890 型气相色谱仪是由单片机控制
的、有较高性能价格比的色谱仪,可配 有热导池(TCD),氢火焰离子化 (FID)、电子捕获(ECD)、氮磷 (NPD)等四种检测器,可装有填充柱和
毛细管柱,可以进行恒温及程序升温操作。整机选 用先进的集成电路及元器件,实现了高可靠性和
稳定性,操作简单,维修方便,可应用于石油、化 工、农药、医药卫生、商品检验等生产及科研部门。
多用 空心阴极灯
(二)原子化器:将待测试样转变成基态原子 (原子蒸气)的装置。
原子化装置包括:雾化器和燃烧器 (三)分光系统:将待测元素的特征谱线与邻 近谱线分开。
基本组成与紫外可见分光光计单色器相同。 (四)检测系统:将光信号转变成电信号—“光 电倍增管”
(五)显色系统:记录器、数字直读装置、 电子计算机程序控制等
0.28 0.44 0.60 0.7587 0.912
求:试样中铜的浓度?
三、分析仪器的故障检修: 1、故障: (1)仪器的性能偏离出厂技术指标 (2)仪器不能正常使用或检测数据异常 2、预防: 仪器的选购,仪器的安装、调试和验收, 仪器使用维护记录的建立 要做好日常维护和故障的排除
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一级 :优级纯或保证试剂 Guarantee Reagent G.R 绿 极少(杂质 ) 适用于精密的分析实验和科学研究, 可作基准物质 二级 :分析纯或分析试剂 Analytical Reagent A.R 红 很少(杂质 ) , 纯度仅次于一级品 用于一般科学研究和要求较高的 定量、定性分析实验
2、色谱法的分类 (1)按两相(流动相、固定相)的状态:
气相色谱法 液相色谱法 气固色谱法 液固色谱法 (2)按固定相的形态 柱色谱 纸色谱 薄层色谱 (3)按分离过程的机制进行分类 吸附色谱 分配色谱 离子交换色谱 凝胶色谱
3、气相色谱法的特点:
(1)高效性:可分离沸点十分接近和 组成复杂的化合物
再经过进样器(包括气化室)7,试样就在进
样器注人(如为液体试样,经气化室瞬间气
化为气体)。由不断流动的载气携带试样进 入色谱柱8,将各组分分离,各组分依次进入 检测器9后放空。检测器信号由记录仪10记录, 就可得到如图7—2所示的色谱图。由图7-1可 见,气相色谱仪一般由五部分组成,即Ⅰ 载 气系统,包括气源、气体净化、气体流速控 制和测量;Ⅱ 进样系统,包括进样器、气化 室;Ⅲ 色谱柱和柱箱,包括温度控制装置; Ⅳ 检测系统,包括检测器、检测器的电源及 控温装置;Ⅴ 记录系统,包括放大器、记录 仪、有的记录仪还有数据处理装置。
(2)高选择性:利用分配系数的差异 将性质极为相近的烃类异构体、同位素、 旋光异构体
(3)高灵敏性:可进行痕量分析
(4)分析速度快
(5)应用范围广 (6)局限性
气相色谱的一般流程:
1、气源部分,2、进样装置,3、色谱柱, 4、鉴定器和记录器.
气相色谱法是采用气体作为流动相的一种色谱 法。在此法中,载气(是不与被测物作用,用 来载送试样的惰性气体,如氢、氮等)载着欲 分离的试样通过色谱柱中的固定相,使试样中 各组分分离,然后分别检测。其简单流程如图 7-1所示。载气由高压钢瓶1供给,经减压阀 2减压后,进入载气净化干燥管3以除去载气 中的水分。由针形阀4控制载气的压力和流量。 流量计5和压力表6用以指示载气的柱前流量 和压力。
三级: 化学纯或化学纯试剂 Chemical Pure C.P 蓝 少, 纯度次于二级品 适用于要求较高的化学实验和要求 不高的分析实验
四级: 实验试剂 LaboratoryReagent L.R 黄、较多, 纯度次于三级品 用于要求不高的一般化学实验
工业品: 多且不固定,常用质量分数表示 用于要求低 的中学化学实验,价廉
(设定参数上限可达399℃有效,可以使用但不保证 指标)。
·控温精度:不大于±0.1℃。 ·温度梯度:柱有效区域内不大于±1%。 ·程序升温:5 阶。 ·自动后开门降温功能。 ·升温速率:0.1—42℃/min。(以0.1℃增量任设)。 ·降温速率:柱室温度从300℃降至50℃时间不大于 4min。 ·时间设定:9999.9(min)。
相连。埋设地线建议用铜网或铜板埋入一米深以下 的湿土中,不允许用
电源中线代替地线,不允许接在自来水管或暖气片 上。
(4) 气源与气路管道。本仪器对三种气源所需 压力:
载气(N2)0.4Mpa,氢气(H2)0.25Mpa,空 气0.3Mpa,须使 用高纯惰性气体及纯净空气。
2、 开箱检查:按装箱清单清点仪器及附件。 (注意:开机前必须把后开门中的固定板取出)
(4) 启动时间:不大于1.5 小时。 3、TCD 检测器: (1) 灵敏度:S≥3000mv.ml/mg。(苯,H2) (2)噪声:不大于0.035mv (3)漂移:不大于0.15mv/h。 (5) 启动时间:不大于2.5 小时。 4、仪器尺寸及重量: (1) 主机尺寸:670×470×470(长×宽×高 ) (2) 重量:约70kg。 三、 安装前的准备工作
1、色谱的起源
色谱法起源于20世纪初,1906年俄国植 物学家米哈伊尔·茨维特用碳酸钙填充竖立的 玻璃管,以石油醚洗脱植物色素的提取液, 经过一段时间洗脱之后,植物色素在碳酸钙 柱中实现分离,由一条色带分散为数条平行 的色带。由于这一实验将混合的植物色素分 离为不同的色带,因此茨维特将这种方法命 名为Хроматография,这个单词最终被英语 等拼音语言接受,成为色谱法的名称。汉语 中的色谱也是对这个单词的意译。
2. 关闭燃气钢瓶主阀,待管路中余气燃净后关闭仪器 的燃气阀门;
3. 松开仪器面板上燃气和助燃气旋钮,将灯电流旋至 零;
4. 关仪器电源,关稳压电源; 5. 关排风扇和冷却水; 6. 将燃气钢瓶减压阀旋松; 7. 关空压机,并放掉余气及水分; 8. 用滤纸将燃烧头缝擦干净。
四、原子吸收分光光度计的测试原理: 1、标出对应吸光度 (2)绘制标准曲线 (3)用待测液在同一测试条件下测出吸光度 (4)在标准曲线上找出对应浓度(或含量)
2、标准加入法 (1)在待测液中加入已制备的一组标准溶液, 测试出对应吸光度
(2)绘制标准加入曲线 (3)在横坐标的反向延长线上找出推出准确的 待测液浓度
练习、用原子吸收光谱法于324.8nm波长处分析 尿样中的铜含量,测定的数据如下表:
加入铜标准液的浓度(µg/ml)
A
0(尿样) 5.0 10.0 15.0 20.0
三、原子吸收分光光度计使用说明 适用范围 原子吸收分光光度计可用于金属元素及部分非金属 元素的测定,可供化工、生工、食品专业作仪器分 析实验用,也可用于科研及常规分析。 操作规程 (一)开机 1 开稳压电源,待电压稳定在220伏后开主机电源开 关; 2开空压机; 3开燃气钢瓶主阀,乙炔钢瓶主阀最多开启一圈; 4开排风扇和冷却水。
GC-3010自动气相色谱仪
高性能检测器
*火焰离子化检测器(FID)-高灵敏度有机化合物 分析的标准检测器。
*热导检测器(TCD)-分析永久气体和低碳有机物 的通用检测器。
*火焰光度检测器(FPD)-检测硫和磷化合物的选 择检测器。
*氮磷检测器(NPD)-检测氮和磷化合物的选择检 测器。
一、原子吸收分光光度法(AAS)
(二) 测试 1.装上待测元素空心阴极灯,调节灯电流与波长至所需 值; 2.点火,设置仪器测试参数; 3. 将毛细管插入去离子水中,调零、将进样毛细管插 入溶液,待吸光度显示稳定后,记录测试结果,将毛 细管插入去离子水中,回到零点,依次测定。
(三)关机
1. 测试完毕后,在点火状态下吸喷干净的去离子水清 洗原子化器几分钟;
1、 安装前的准备 (1) 工作室与工作台。工作室周围不应有易燃、 易爆的气体及强
大的电磁场和电火花干扰。
(2) 电源。仪器用220V、50HZ 交流电源,电源 的输入线路的 承受功率应大于2.5KW,电源接地线板应接触可靠, 电源应满足仪器使 用条件,否则应加调压器。 (3) 地线。为保证仪器性能及人身安全,仪器必 须和大地可靠
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