SMP/QC(00)025-01
玻璃仪器校准管理规程
文件类别:管理标准
江西中兴汉方药业有限公司
目的:建立玻璃仪器校正管理规程,规范玻璃仪器校正。
范围:适用于玻璃量器的校正管理。
责任:质量管理部及其所属质量控制QC对本规程的实施负责,QC主任负责监督实施。
正文:
1校准部门和人员:
1.1部门:质量管理部。
1.2人员:QC负责按本规程规定对玻璃仪器进行校准,有容量计量资质的计量员进行校准工
作的复核,计量管理员负责玻璃仪器的校准组织及管理工作。
2校准实施:
2.1方法原理: 玻璃量器在标准温度 20℃时的实际容量(V20,单位 ml)按下式计算:
= m ·K(t)
V
20
K(t)值可查附表6。
根据测定的质量值(m)和测定水温所对应的K(t)值,即可由上式求出被检容量类玻璃仪器在 20℃时的实际容量。
2.2仪器、器具及校准条件:
2.2.1仪器、器具:万分之一电子天平、恒温水浴锅(准确到 0.1℃)、温度范围 0~50℃,
分度值为0.1℃的温度计、待校准玻璃仪器、纯化水。
2.2.2校准温度:室温在 20±5℃,且室温变化不得大于 1℃/小时。
恒温水浴温度设定在
20℃,水温与室温之差不得大于 2℃。
2.2.3校准准备:
2.2.4拟校准的分度吸量管、单标线吸量管、单标线容量瓶等必须完整,无破损,规定清洗
干净,清洗干净的被检量器须在检定前4h 放入实验室内,编号。
2.2.5将纯化水煮沸放至室温后,置入已开启的温度为20℃的恒温水浴锅内,并记录恒温槽
的温度。
2.3校准(衡量法)方法:
2.3.1滴定管的校准
1)取干燥的锥形瓶,称定重量。
在已洗净的滴定管中将纯化水装至刻度,把滴定管固定在铁架台上,记下水温。
按每秒流下3~4滴(30秒钟5ml)的速度放水至锥形瓶中,(按国家规定的检定分段规则进行)。
当液面流至被检分度线上约5mm处时,等待30秒钟后,在10秒钟内将液面准确地调至被检分度线上。
精密读取滴定读数,精密称定锥形瓶。
二次称重之差为水重。
根据上述规程2公式及表6计算真实容积。
再放一定体积的水,再称重。
如此一段一段的校准。
将校准的真实容积列成图以备用。
全容量及任一分段容量误差不得超过表1的规定。
2)按国家技术监督局规定对滴定管和微量滴定管的校准要分段进行。
分段如下:
2 ml:0-1ml;0-2 ml。
5 ml:0-2.5ml;0-5ml。
10 ml:0-5ml;0-10ml。
25 ml(一等):0-5ml;0-10ml;0-15ml;0-20ml;0-25ml。
25 ml(二等):0-12.5ml;0-25ml。
50 ml(一等):0-10ml;0-20ml;0-30ml;0-40ml;0-50ml。
50 ml(二等):0-12.5ml;0-25ml;0-37.5ml;0-50ml。
3)注:操作时应注意被检滴定管放水至锥形瓶时,流液嘴不要接触瓶壁,待水面弧底与刻度线相切时,将瓶壁接触末端流液嘴,以便移出最后的水滴。
2.3.2移液管的校准
1)取一干燥的锥形瓶(最好有瓶塞),精密称定,然后取内壁干净的移液管,按移液管的使用方法吸取纯化水至刻度,取出用滤纸擦干管外的水。
将水放入锥形瓶中,待水自动流出后停15秒,再将移液管尖端与瓶壁接触,以便最后一滴溶液流入容器中。
管尖的一点液体不要甩或吹出。
(管上若注明有“吹”字,则放完液体后需吹)。
精密称定盛水的锥形瓶。
记上水温,二次称重之差,即为水重。
根据上述规程2的公式以及表6,计算20℃时的真实容积。
移液管的误差不得超过表3中的规定。
分度吸管的校准按移液管的校准方法分段检定。
2)检定分段如下:
1ml以上者(包括1ml)为:全量的1/10;半量;全量。
1ml以下者为:全量的1/10;全量。
2.3.3容量瓶的校准:
1)校准前需进行密合性检查。
将蒸馏水充至最高标线,塞子应擦干,不涂油脂,盖紧后用手指压住塞子,颠倒十次。
每次颠倒时,在倒置状态下至少停留 10 秒,不应有水渗出。
2)将洗净、干燥的容量瓶与盛放校准用水的烧杯一同放于天平室中20分钟,记下水温,先称空瓶重,再加水至刻度,注意不可有水珠留在刻度线以上,否则应用滤纸吸干,塞上瓶塞,再称定重量,两次称重差即为容量瓶中水重。
根据上述规程2的公式以及表6,计算20℃时的真实容积,其误差不得超表2中的规定。
2.3.4量筒的校准:取干燥锥形瓶,称定重量,将洗净的量筒中加纯化水至刻度。
再将量筒中
的水倒入锥形瓶中,倾尽。
锥形瓶密塞后称定总重。
两次称重之差即为水重,根据上述规程2的公式,计算20℃时的真实容积。
量筒的误差不得超过表4中的规定。
3校准结果处理:
3.1经校准达到合格标准者,贴校准合格标签。
3.2其它经校准不符合要求者,贴不合格标签,不得用于定量使用。
4校准周期:容量类玻璃仪器校准周期为3年。
5校准注意事项:
5.1在开始放水前,各容量类玻璃仪器外面的水必须除去。
5.2称重完毕,在放下水时,必须记录水的温度。
表1 滴定管的容量允差(ml)标准温度20℃全量和零至任意分度
表2 量瓶的容量允差(ml)标准温度20℃
表3 吸量管的容量允差(ml标准温度20℃
表4 量筒的容量允差(ml)标准温度20℃
表6 常用玻璃量具不同温度下K(t)值。