四、实验仪器 磨口三口瓶，普通三口瓶，球冷，抽滤瓶，布氏漏 斗，抽滤垫，表面皿，量筒，弹簧搅拌棒，电热套， 机械搅拌器。 五、实验步骤 在装有搅拌器和冷凝管的250ml 三颈瓶中，加入 60ml 甲醇。 缓慢升温，同时在搅拌下逐渐将剪成 碎片的聚醋酸乙烯10g 加入其中（注意每次加入量 不可过多，待基本溶解后再加第二次）。 控制溶 液温度使其稍有回流，直到聚合物全部溶解，冷却， 取下反应瓶。 另安装带有弹簧式搅拌棒的三颈瓶，加入60ml 5% 的氢氧化钠－乙醇溶液。在室温及快速搅拌下逐渐 缓慢加入上述配制的聚醋酸乙烯－甲醇溶液。

湿法醇解中，氢氧化钠是以水溶液的形式（约350g/L）加 入的，VAc-MeOH体系的含水量在1%-2%。该法的特点 是醇解反应速度快，设备生产能力大，但副反应较多，碱 催化剂耗量也较多，醇解残液的回收比较复杂。 干法醇 解中，碱以甲醇溶液的形式加入。反应体系中水含量控制 在0.1%～0.3%以下。该方法的最大特点是副反应少。醇 解残液的回收比较简单，但反应速度较慢，物料在醇解机 中的停留时间较长。

可能原因：析出的PVA被打到三口瓶上方后，就无法再与醇接触到 了，直接导致了醇解度低


随着PVAc的加入，体系变浑浊，有白色颗粒粘附在壁 上。 加料十分缓慢。未发现凝胶块。搅拌时注意到三口瓶底 部明显清澈，上部则已完全被析出的白色PVA糊满。

七、产率计算 干燥后称重，实际得到了PVA 6.410g。 VAc链节分 子量86.09，VA链节分子量44.05。 设醇解度为x系内产生凝胶块，即暂停加料，待凝胶块打碎后再继 续，当聚合物溶液全部加完后，继续搅拌反应一小时。 抽滤，用60ml 乙醇分三次洗涤反应物，烘干，称重。 六、实验现象 实验材料原文里说每次加入量不可过多，不过实际操作还 是一次加入。 溶解过程中，透明PVAc片先软化吸湿，随后溶解。整个 过程很像大白兔奶糖外面的那层纸吃到嘴里的感觉。搅动 时观察到一些PVAc片粘在搅拌器上。 搅拌时注意不要让PVAc粘成团。在看不到膜后再多搅一 会。 搅拌棒要尽量装得低。弹簧搅拌棒比普通搅拌器更加强 力。 原料反应后，起初溶液由无色透明变为浅色、略浑浊
聚乙烯醇的制备



一、实验目的 1.了解高分子化学反应的基本原理及特点 2.了解聚乙酸乙烯酯醇解反应的原理、特点及影响醇解反 应的因素 二、实验原理 由于“乙烯醇”易异构化为乙醛，不能通过理论单体“乙 烯醇”的聚合来制备聚乙烯醇，只能通过聚乙酸乙烯酯的 醇解或水解反应来制备，而醇解法制成的PVA精制容易， 纯度较高，主产物的性能较好，因此工业上通常采用醇解 法。 聚乙酸乙烯酯的醇解可以在酸性或碱性条件下进行。酸性 条件下的醇解反应由于痕量酸很难从PVA中除去，而残留 的酸会加速PVA的脱水作用，使产物变黄或不溶于水，因 此目前多采用碱性醇解法制备PVA。碱性条件下的醇解反



应又有湿法和干法之分，为了尽量避免副反应，但 又不使反应速度过慢，本实验中不是采用严格的干 法，只是将物料中的含水量控制在5%以下。 聚乙酸乙烯酯的醇解反应激励类似于低分子的醇-酯 交换反应。本实验采用甲醇为醇解剂，氢氧化钠为 催化剂，醇解条件较工业上的温和，产物中有副产 物乙酸钠。又有湿法和干法之分，为了尽量避免副 反应，但又不使反应速度过慢，本实验中不是采用 严格的干法，只是将物料中的含水量控制在5%以 下。 聚乙酸乙烯酯的醇解反应激励类似于低分子的 醇-酯交换反应。本实验采用甲醇为醇解剂，氢氧化 钠为催化剂，醇解条件较工业上的温和，产物中有 副产物乙酸钠。 PVAc醇解主要有湿法和干法两种。