一、填空（每空1分 ,共1０分)1.在质量分析方法验证中,准确度的表示方法常用(回收率)表示。
2．％（g/ml )表示（1００ml溶剂中含有溶质若干克)。
3. 硫酸盐的检查原理为（Ba2++SO42-→ＢaSO4↓),所用的标准品为(标准硫酸钾溶液)。
4．恒重指两次干燥或炽灼后的重量差异在(0.3mg）以下的重量。
5. 色谱系统适用性试验方法中分离度应大于（１．５)。
6. 中国药典规定称取“2g”系指称取重量可为(1.5-2.5)g。
７. 盐酸普鲁卡因注射液检查的杂质为（对氨基苯甲酸）。
8.。
９．巴比妥类药物与碱溶液共沸即水解产生的能使红色的石蕊试纸变蓝的气体是（氨气）。
二、单项选择题共５0分A 型题(每题1分，共３0分）,每题的备选答案中只有一个最佳答案。
１．中国药典（2０05版)规定的“凉暗处”是指（Ｃ）Ａ．放在阴暗处，温度不超过10℃Ｂ．温度不超过20℃C．避光,温度不超过20℃Ｄ.放在室温避光处 E. 避光,温度不超过1０℃2. 铁盐检查时，需加入过硫酸铵固体适量的目的在于( Ｄ）Ａ.消除干扰Ｂ.加速Fe3＋和SCＮ-的反应速度Ｃ．增加颜色深度Ｄ．将低价态铁离子（Ｆｅ2+）氧化为高价态铁离子Fe3+同时防止硫氰酸铁在光线作用下,发生还原或分解反应而褪色。
Ｅ.将高价态铁离子（Fe３+)还原为低价态铁离子（Fｅ2＋)３.直接酸碱滴定法测定阿司匹林含量时,所用的“中性乙醇”溶剂是指（ C ）A.ＰH值为７.０的乙醇B．无水乙醇Ｃ. 对酚酞指示液显中性乙醇D．乙醇 E.符合中国药典(200５版)所规定的乙醇4.取对乙酰氨基酚2.0g,加水100mｌ，加热溶解后冷却,滤过,取滤液25ml按中国药典规定检查氯化物，结果与标准氯化钠溶液(每1ｍl中含Cｌ-0．01mg ）5.0制成的对照液比较,不得更浓。
氯化物的限量为（ B )A.0.1％Ｂ．0.01 % C.0.5% D. 0.1% E．０.０01％5．取某一巴比妥类药物约５０mg，置试管中，加甲醛试液（或甲醛溶液）1ml，加热煮沸,放冷，沿管壁缓慢加硫酸0．５ml，使成两层，置水浴中加热,界面显玫瑰红色,该药物应为( D ）Ａ．司可巴比妥 B．异戊巴比妥 C.硫喷妥钠 D.苯巴比妥 E.戊巴比妥６.三氯化铁试剂可用于芳酸类某些药物的区别:具三氯化铁反应的是( D )A. 利多卡因Ｂ. 普鲁卡因 C.苯佐卡因 D．水杨酸 E.尼可刹米７.JP是（ E )的英文缩写A.美国药典B.英国药典C.中国药典D．欧洲药典E.日本药局方８．苯甲酸钠的含量测定，中国药典(2005版）采用双相滴定法，其所用的溶剂是( Ａ )A. 水－乙醚Ｂ.水－冰醋酸Ｃ．水-氯仿 D. 水－乙醇E．水-甲醇９.肾上腺素及其盐类药物中应检查的特殊杂质为 ( B )A．游离水杨酸 B.酮体 C.对氨基酚 D.对氯乙酰苯胺 E.游离肼10. 古蔡法检查砷盐时，判断结果依据( B )A.砷斑的形成B.形成砷斑颜色C. 测砷化氢气体多少Ｄ．溴化汞试纸颜色Ｅ.吸收度的大小11. 取某药物０.2ｇ,加0．4％氢氧化钠溶液15ml，振摇,滤过,滤液加三氯化铁试液２滴，即生成赭色沉淀，该药物应为（ D ）A．水杨酸 B.对氨基水杨酸钠 C.对乙酰氨基酚 D.苯甲酸 E.苯甲酸钠１2. 亚硝酸钠法测定药物时,要求溶液成强酸性,一般加入盐酸，其加入量与芳胺药物的量按摩尔比应为( A ）Ａ.2∶1 Ｂ.1∶2 Ｃ. 2．5～6∶1 D. 1∶3 E. 2∶413. 中国药典（２０05版）中规定的一般杂质检查中不包括的项目是（ C )A.硫酸盐检查B.氯化物检查Ｃ．含量均匀度检查Ｄ.重金属检查E．铁盐检查１4．中国药典规定，精密标定的滴定液正确表示为( D )Ａ.HCl滴定液（０.18mol/Ｌ） B. 0.1864Ｍ／L的HＣｌ的滴定液C. HCl滴定液（0.186４ML／L）D. HＣl滴定液(0.１86４mｏl/L)E.HCl滴定液（０.18６４mｏl／ml）１5. 硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应生成物为( B )A．紫色 B．绿色Ｃ.蓝色Ｄ．黄色 E.紫堇色16．若需查找某试液的配制方法，应查中国药典中的( Ｃ）A．凡例 B.正文Ｃ.附录 D.索引E．前言１７. 中国药典（2００5版）采用亚硝酸钠法测定含芳伯氨基药物时，指示滴定终点的方法选用( C )A．电位滴定终点法B.KI－淀粉指示液Ｃ．永停终点法 D.自身指示终点法Ｅ.内指示剂法1８.中国药典(２005版）中的重金属检查法,如用硫代乙酰胺试液为显色剂，其最佳ＰH 值应为（ C )Ａ. ６．8 B. 4.5 Ｃ. 3.5 Ｄ. 5.5 E． 6.５1９. 中国药典规定“称定”时，系指( D )ﻫA．称取重量应准确至所取重量十万分之一Ｂ.称取重量应准确至所取重量的万分之一C．称取重量应准确至所取重量的千分之一Ｄ.称取重量应准确至所取重量的百分之一E.称取重量应准确至所取重量的十分之一２0.检查砷盐的法定方法均需用醋酸铅棉花,其作用为（ D )A．形成铅砷齐Ｂ．防止锑化氢（SbH3）气体生成 C.吸收砷化氢气体D.消除药物中所含少量硫化物的干扰E.纯化砷化氢气体21.中国药典规定"热水"系指( B )Ａ．８０～ 90°C B．70 ~ 8０°C C.85 ~95°CD.95 ~ １００°CE.98 ～ 1００°C22. 当药物不溶于水、乙醇或可与重金属离子形成配位化合物干扰检查时，需将药物加热灼烧破坏，所剩残渣用于检查。
此时灼烧的温度应保持在( Ｄ )A．50０°以下B.700～80０°C C.60０～７00°C Ｄ．50０～600°ＣE．800°以上23．按中国药典(２005年版)精密量取25mｌ某溶液时,宜选用( B ）A．25m1量筒 B.2５m1移液管 C.２5ｍl滴定管 D.25m1量瓶 E.10０mｌ量筒２4.检查有毒杂质砷时,有古蔡法.Ag-DDC法，当有大量干扰特别是锑存在时，可采用的方法有( Ｂ )Ａ．古蔡法 B．氯化亚锡+二氯化汞(白田道夫法)法 C.Ag-ＤＤC法D.古蔡法多加SnCｌ２ E．Ag-DDC法多加SｎCl22５．精密度是指( B )A．测得的测量值与真值接近的程度B.测得的一组测量值彼此符合的程度C.表示该法测量的正确性D.对供试物准确而专属的测定能力E．测得的测量值与真值符合的程度26.药品检验工作程序( C )A.性状、检查、含量测定、检验报告Ｂ.鉴别、检查、含量测定、原始记录C．取样、检验（性状.鉴别.检查.含量测定）、记录与报告Ｄ．取样、鉴别、检查、含量测定 E.性状、鉴别、含量测定、报告27. 药物中的有害杂质限量很低，有的不允许检出如（ C ）Ａ硫酸盐Ｂ碘化物 C 氰化物 D 重金属E 氯化物28.取某药物加水溶解后，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。
该药物应为( B ）A．肾上腺素 B.水杨酸 C.阿司匹林 D.苯甲酸钠 E．对氨基水杨酸２9. 紫外分光光度计常用的光源( D )A Ｎｅrｎｓt灯 B钨灯C卤钨灯 D 氘灯 E 硅碳棒灯30. 取葡萄糖或乳糖1.0g，加水10ml溶解后，加碘试液1滴,应即显黄色,该试液结果说明( D )Ａ.葡萄糖不消耗碘Ｂ．乳糖不消耗碘 C.碘不能氧化葡萄糖或乳糖D.不存在亚硫酸盐和可溶性淀粉 E．不存在硫酸盐B型题,(每题1分，共２0分,备选答案在前,试题在后。
每题供选答案可重复使用,每题只有一个答案)[31－35]A.硫酸铁铵B．乌洛托品 C.红色胶态银 D.易炭化物 E.７00~800℃31.配制浊度标准液时，其水解产物为甲醛，加硫酸肼发生缩合反应，形成白色浑浊液( B ）32.标准铁溶液的配制( Ａ )33．Ag(ＤDC）法检查砷盐 ( Ｃ）34．炽灼残渣的检查 ( Ｅ )３５.呈色的杂质遇硫酸易炭化或易氧化( D )[3６－37]以下检测器归属的仪器是Ａ．光二极管阵列检测器 B 真空热电偶Ｃ热导检测器 D.紫外检测器36．高效液相色谱仪（Ｄ ) 37．红外分光光度计( B ) [38-40]A．酚酞与甲基橙双指示液 B.硝酸银(０.1mol/L)滴定液C.溴滴定液D．亚硝酸钠滴定液 E.氢氧化钠滴定液38.阿司匹林原料的含量测定（Ｅ )3９．司可巴比妥钠的含量测定（ C ）４0．对氨基水杨酸的含量测定( C )[４1－43]药物的测定方法A．液体药物的物理性质B．不加供试品的情况下，按样品测定方法,同法操作C.用对照品代替样品同法操作D.用作药物的鉴别，也可反映药物的纯度E．可用于药物的鉴别、检查和含量测定４ 1. 熔点（ D )42．对照试验（ Ｃ )43.空白试验 （ B ) [44-46]A.tD n B ．[]η Ｃ．[]20D α D.ＲSD E.H4４．理论塔板高度 ( E )4５．比旋度 （ Ｃ ） 46．相对标准偏差 （ D ）[4７-50]下列数字修约后要求保留3位有效数字A ．7.3７ B.７.30 C.7．38 D.7.3４ E.7．35 47.7.３451 （ E ） 4８.７.3750 （ C )４9.7.３０50（ B ) 50.7.344８( Ｄ )四、鉴别题(每题5分,共10分） 1. 苯巴比妥、司可巴比妥、硫喷妥钠2. 对乙酰氨基酚、盐酸普鲁卡因、水杨酸五、简答题(10分) 写出盐酸普鲁卡因注射液含量测定方法及所用仪器。
六、计算题（每题10分,共20分)１．称取酰氨基酚41mg ，按药典规定用适当溶剂配成25０ml 溶液,再取5ml 稀释为１00m ｌ,用紫外分光光度法测定。
稀释液在25７n ｍ波长处的吸收度为0.5８0,按C 8H ９N Ｏ2的吸收系数（%11cm E ）为7１5,求对乙酰氨基酚的百分含量(%）。
２．取标示量为１０0ｍg 的苯巴比妥片１0片，总质量为 1.５9６0ｇ，研细后称取0.1978g ，用硝酸银滴定液(0.1mol/L)滴定到终点用去 5.40m ｌ。
每1ml 硝酸银滴定液(0.1mol ／L ）相当于２３．22mg 的C 1２Ｈ12N 2Ｏ3,计算苯巴比妥片的标示百分含量。
答案：三、鉴别题(每题5分，共10分)1． 苯巴比妥、司可巴比妥、硫喷妥钠取三种药品适量，分别加入铜吡啶试液，显绿色的为硫喷妥钠，显紫色的为苯巴比妥和司可巴比妥；再另取显紫色的药品,分别加入溴水或高锰酸钾,能使其褪色的为司可巴比妥；不褪色的为苯巴比妥。
2. 对乙酰氨基酚、盐酸普鲁卡因、水杨酸取三种药品适量，分别加入三氯化铁溶液，显紫堇色为水杨酸；显蓝紫色为对乙酰氨基酚；无现象为盐酸普鲁卡因。