电子天平常见故障及排除
原子吸收光谱法的实验技术
一、分析试样的制备
原子吸收光谱分析通常以液体状态进样，无论是无机还是有机样品，当按照一般取样原则获得具有代表性的平均试样后，对固体样品应进行溶解、灰化或湿法消化处理，以制备成待测元素的无机盐溶液，再进行火焰原子化或石墨炉原子化。

（１）样品的溶解对无机样品先用去离子水溶解，若不溶可选用稀酸、浓酸或混合酸溶解，常用的的酸为HCl、H2SO4、HNO3、HClO4。

用H2SO4和H3PO4混合酸可溶解合金试样，用H2SO4和HF混合酸可溶解硅酸盐样品。

对酸不溶的样品可先用酸性熔融剂（KHSO4、K2S2O7）或碱性熔融剂（Na2CO3、NaOH、Na2O2、Li2B4O7、Na2B4O7）进行高温熔融处理，再用无离子水或酸溶液进行浸取再制成样品溶液以供分析使用。

（2）样品的干法灰化对有机样品，如食品，用此法是除去有机物基体而保留待测金属元素的简便方法。

经空气氧化将有机物炭化分解成CO2和H2O，再于400～600℃高温灼烧灰化，冷却后将灰分残渣用酸溶解、定容后备用。

但此法不适用于易挥发元素Hg、Pb、As、Sb、Sn等的测定；对Bi、Cr、Fe、Ni、V、Zn等元素也可能以金属、氯化物或有机金属化合物形式挥发而损失。

（3）样品的湿法消化对易挥发待测元素的有机样品可采用此法，常使用HCl+HNO3、HNO3+HClO4、HNO3+H2SO4等混合酸，在加热、氧化条件下分解样品，尤以HNO3+H2SO4+HClO4（体积比为3︰1︰1）三种混合酸的消化效果最好。

湿法消化时仍难避免易挥发元
素Hg、As、Se的损失。

此法加入的酸试剂纯度要高，以防止引入干扰杂质。

将样品置于密闭聚四氟乙烯容器中，加入混合酸后，可在微波炉中进行微波消解。

微波消解法不仅能提高消化效率，还利于微波和痕量待测元素的分析。

（4）样品中待测元素的分离和富集原子吸收光谱法具有高选择性，通常可在干扰组分存在下完成待测元素的分析。

对微量和痕量组分应通过萃取、离子交换、共沉淀、柱层析等技术进行富集，以提高测定方法的灵敏度。

二、储备标准溶液的配制
在原子吸收光谱的定量分析方法中都要使用待测元素的标准溶液，它们可用各种待测元素高纯度的盐类或高纯金属溶于适当溶剂中制取。

火焰原子吸收测定中常用标准溶液浓度单位为μg/ml。

无火焰原系吸收测定中标准溶液浓度为μg/l。

选用高纯金属（99.99%）或被测元素的盐类溶解后配成1mg/ml的储备溶液，当测定时再将储备液稀释配置标准溶液系列。

配置标准溶液应使用去离子水，保证玻璃器皿纯净，防止沾污。

溶解高纯金属使用的硝酸、盐酸应为优级纯。

储备液要保持一定酸度防止金属离子水解，存放在玻璃或聚乙烯试剂瓶中，有些元素（如金、银）的储备液应存放在棕色试剂瓶中。

在配置标准溶液时，一般避免使用磷酸或硫酸。

常用储备标准液的配置。