高锰酸钾标准溶液的配制和标定一、实验目的1•了解高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存条件。

2.掌握采用NstGO作基准物标定高锰酸钾标准溶液的方法。

二、实验原理市售的KMnQ试剂常含有少量MnO和其他杂质，如硫酸盐、氯化物及硝酸盐等；另外，蒸馏水中常含有少量的有机物质，能使KMnO还原，且还原产物能促进KMnO自身分解，分解方程式如下：2Mn Q-+2H2O====4 MnO+3 O2 T +40H见光是分解更快。

因此，KMnQ的浓度容易改变，不能用直接法配制准确浓度的高锰酸钾标准溶液，必须正确的配制和保存，如果长期使用必须定期进行标定。

标定KMnO的基准物质较多，有A&Q、HOQ4 • 2 HO、N Q GO和纯铁丝等。

其中以N32Q Q4 最常用，NaOO不含结晶水，不宜吸湿，宜纯制，性质稳定。

用NstGO标定KMnO的反应为：2Mn O+5 C2O2-+16H+==2Mn++1OCQ T +8 H2O滴定时利用MnO本身的紫红色指示终点，称为自身指示剂。

三、实验试剂1. KMnO (. ),2. Na 2GQ (. ) , (3mol/L )。

四、实验仪器五、实验步骤1.高锰酸钾标准溶液的配制在台秤上称量1.0g固体KMnO,置于大烧杯中，加水至300mL (由于要煮沸使水蒸发, 可适当多加些水)，煮沸约1小时，静置冷却后用微孔玻璃漏斗或玻璃棉漏斗过滤，滤液装入棕色细口瓶中，贴上标签，一周后标定。

保存备用。

2．高锰酸钾标准溶液的标定用Na2C2O4 溶液标定KMnO4 溶液准确称取~0.16g基准物质N&C2Q三份，分别置于250mL的锥形瓶中，加约30mL水和3mol ・L-1H SQ10mL盖上表面皿，在石棉铁丝网上慢慢加热到70~80C （刚开始冒蒸气的温度）,趁热用高锰酸钾溶液滴定。

开始滴定时反应速度慢，待溶液中产生了M6+后，滴定速度可适当加快，直到溶液呈现微红色并持续半分钟不褪色即终点。

根据Na2C2Q4 的质量和消耗KMn術液的体积计算KMn锹度。

用同样方法滴定其它二份N&C2Q溶液，相对平均偏差应在％以内。

六、注意事项1.蒸馏水中常含有少量的还原性物质，使KMnQ还原为MnQ・ nH2Q市售高锰酸钾内含的细粉状的MnQ・ nH20能加速KMnQ的分解，故通常将KMn齡液煮沸一段时间，冷却后，还需放置2~3 天，使之充分作用，然后将沉淀物过滤除去。

2.在室温条件下，KMnQ与GO-之间的反应速度缓慢，故加热提高反应速度。

但温度又不能太高，如温度超过85C则有部分HLC2Q4分解，反应式如下：H2C2Q=CQ f +CQT +H2Q3•草酸钠溶液的酸度在开始滴定时，约为1mol •L-1滴定终了时，约为・L -1，这样能促使反应正常进行，并且防止MnQ的形成。

滴定过程如果发生棕色浑浊（MnQ）,应立即加入H2SQ4 补救，使棕色浑浊消失。

4 •开始滴定时，反应很慢，在第一滴KMnQ还没有完全褪色以前，不可加入第二滴。

当反应生成能使反应加速进行的皿斤后，可以适当加快滴定速度，但过快则局部KMnQ过浓而分解，放出Q或引起杂质的氧化，都可造成误差。

如果滴定速度过快，部分KMnQ将来不及与N&C2Q反应，而会按下式分解：4MnQ"+4H+====4MnQ+3Q f +2 H2Q5.KMnQ标准溶液滴定时的终点较不稳定，当溶液出现微红色，在30秒钟内不褪时，滴定就可认为已经完成，如对终点有疑问时，可先将滴定管读数记下，再加入1滴KMnQ标准溶液，发生紫红色即证实终点已到，滴定时不要超过计量点。

6.KMnQ标准溶液应放在酸式滴定管中，由于KMn齡液颜色很深，液面凹下弧线不易看出，因此，应该从液面最高边上读数。

七、实验数据处理参考表格：硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定一.目的1.掌握Na2S2O3§液的配制方法和保存条件。

2.了解标定Na2S2O3§液浓度的原理和方法。

3.掌握间接碘法进行的条件。

二.原理一般都含有少量杂质，如S、NaSO、NaSQ、NaCO及NaCI等,同时还容易风化和潮解，因此不能直接配制成准确浓度的溶液，只能是配制成近似浓度的溶液,然后再标定。

NaSO溶液易受空气微生物等的作用而分解。

首先与溶解的CO的作用:Na z SO在中性或碱性滴液中较稳定,当pH＜时，溶液含有的CO2将其分解：Ns t SO+HCgNaHSONaHCOS j此分解作用一般发生在溶液配制后的最初十天内。

由于分解后一分子NaSO变成了一个分子的NaHSO—分子N Q SO和一个碘原子作用,而一个分子NaHS3能和二个碘原子作用,因此从反应能力看溶液浓度增加了。

（以后由于空气的氧化作用浓度又慢慢减少）。

在pH9- 10间硫代硫酸盐溶液最为稳定，如在NaSO溶液中加入少量N@CO时，很有好处。

其次空气的氧化作用:2 Na z SO+Q j2NaSO+2Sj使NaSO的浓度降低微生物的作用是使N Q SO分解的主要因素为了减少溶解在水中的CO和杀死水中的微生物，应用新煮沸后冷却的蒸馏水配制溶液并加入少量的Na2CO3, 使其浓度约为%,以防止Na2SO3 分解。

日光能促使Na2S2O溶液分解,所以Na2S2O溶液应贮于棕色瓶中,放置暗处, 经7〜14天后再标定。

长期使用时，应定期标定，一般是二个月标定一次。

标定Na2S2O3§液的方法,经常选用KIO3,KBrO3,或K2Cr2O7等氧化剂作为基准物,定量地将I-氧化为I2,再按碘量法用Na2S2O3§液滴定：IO3-+5I - +6H+=3I2+3H2OBrO3-+6I -+6H+=3I 2+3H2O+Br-Cr2O7-+6I-+14H+=2Cr3++3I2++7H2OI 2+2 N a2S2O3= N a2S4O6+2 N a I使用KIQ和KBrO作为基准物时不会污染环境。

三. 试剂1.O.lmol •L-l Na z SO溶液的配制：称取12.5g Na z SO • 5HO置于400ml 烧杯中, 加入200ml 新煮沸的冷却蒸馏水, 待完全溶解后, 加入, 然后用新煮沸且冷却的蒸馏水稀释至500ml,保存于棕色瓶中,在暗处放置7〜14天后标定2.基准试剂KIO33.20%KI 溶液4.・L-1H2SO溶液5.%淀粉溶液:2g淀粉加少量水搅匀，把得到的浆状倒入1000ml正在沸腾的蒸镏水中, 继续煮沸至透明。

四. 步骤方法一:准确称取基准试剂KIQ若干克于250ml烧杯中,加入少量蒸馏水溶解后, 移入250ml 容量瓶中, 用蒸馏水稀释至刻度, 摇匀。

用移液管吸取上述标准溶液于250ml锥形瓶中,加入20%KI溶液5ml和・L-1H2SO溶液5ml,以水稀释至100ml,立即用待标定的NaSO溶液滴定至淡黄色,再加入5ml %淀粉溶液,继续用NaSO溶液滴定至蓝色恰好消失,即为终点。

方法二:准确称取基准试剂K2Cr2O7若干克于250ml烧杯中,加入少量蒸馏水溶解后,移入250ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度,摇匀.用移液管吸取上述标准溶液25. 00ml 于250ml 锥形瓶中加5ml(1+1)HCI,5ml20%KI溶液,盖上表面皿,在暗处放5分钟后，加100ml水,盖上表面皿,在暗处放5分钟后,加100ml水,用待标定的N Q SO溶液滴定至淡黄色, 再加入5ml %淀粉溶液, 滴至溶液呈亮绿色为终点.若选用KBrO3作基准物时,其反应较慢,为加速反应需增加酸度,必须改为取1mol ・L-1H2SO4容液5ml并在暗处放置5min使反应进行完全。

碘标准滴定溶液的配制与标定一、实训目的1、掌握碘标准滴定溶液的配制和保存方法。

2、掌握碘标准滴定溶液的标定方法、基本原理、反应条件、操作步骤和计算。

二、实训原理碘可以通过升华法制得纯试剂，但因其升华及对天平有腐蚀性，故不宜用直接法配制I 2标准溶液而采用间接法。

可以用基准物质A&O来标定丨2溶液。

AS2C3难溶于水，可溶于碱溶液中，与NaOh反应生成亚砷酸钠，用12溶液进行滴定。

反应式为；该反应为可逆反应，在中性或微碱性溶液中（pH约为8）,反应能定量地向右进行，可加固体NaHCC以中和反应生成的保持pH在8左右。

由于AS2C3为剧毒物，实际工作中常用已知浓度的硫代硫酸钠标准滴定溶液标定碘溶液（用N Q SO标准溶液“比较丨2”），即用12溶液滴定一定体积的NaSO 标准溶液。

反应为：以淀粉为指示剂，终点由无色到蓝色。

三、试剂l. 固体试剂I 2（分析纯）。

2•固体试剂KI （分析纯）。

3．淀粉指示液（5g／L）。

4.硫代硫酸钠标准滴定溶液（mol ／L）。

四、实训步骤1、碘溶液的配制配制浓度为/ L的碘溶液500mL:称取6.5g碘放于小烧杯中，再称取17g KI，准备蒸馏水500mL将KI分4〜5次放入装有碘的小烧杯中，每次加水5〜10mL用玻璃棒轻轻研磨，使碘逐渐溶解，溶解部分转入棕色试剂瓶中，如此反复直至碘片全部溶解为止。

用水多次清洗烧杯并转入试剂瓶中，剩余的水全部加入试剂瓶中稀释，盖好瓶盖，摇匀，待标定。

2、碘溶液的标定（用N Q SO标准溶液“比较”）用移液管移取已知浓度的NaSQ标准溶液25mL于锥形瓶中，加水25mL加5mL淀粉溶液，以待标定的碘溶液滴定至溶液呈稳定的蓝色为终点。

记录消耗I 2 标准滴定溶液的体积V2。

五、数据处理碘标准滴定溶液浓度按下式计算:思考题1、碘溶液应装在何种滴定管中为什么2、配制I 2溶液时为什么要加KI3、配制12溶液时，为什么要在溶液非常浓的情况下将丨2与KI 一起研磨, 当12和KI溶解后才能用水稀释如果过早地稀释会发生什么情况葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定(碘量法)一、实验目的了解碘量法测定葡萄糖含量的方法。

二、原理碘与NaOH乍用可生成次碘酸钠(NalO)，葡萄糖(C 6H 120 6)能定量地被次碘酸钠(NalO) 氧化成葡萄糖酸(C 6H 12O7) 。

在酸性条件下，未与葡萄糖作用的次碘酸钠可转变成碘(I 2) 析出，因此只要用Na 2S 2O 3 标准溶液滴定析出的l 2 ，便可计算出C 6H 12O 6 的含量。

其反应如下：1.I 2 与NaOH乍用：I 2 + 2NaOH == NalO + Nal + H 202.C 6H 12O 6 和NalO定量作用：C 6H 12O 6 + NalO == C 6H 12O 7 + Nal3.总反应式：I 2 + C 6H 12O 6 + 2NaOH == C 6H 12O 7 + Nal + H 2O4. C 6H 12O 6作用完后，剩下未作用的NalO在碱性条件下发生歧化反应：3NalO == NalO3 + 2Nal5.在酸性条件下：NalQ + 5Nal + 6HCI == 3l 2 + 6NaCI + 3H 2O6.析出过量的12可用标准NaSQ溶液滴定：12 + NaSO== Na2SC6 +2Nal由以上反应可以看出一分子葡萄糖与一分子NalO作用，而一分子12产生一分子NalO,也就是一分子葡萄糖与一分子l 2相当。