会做实验2020届高三化学实验复习——过滤、蒸馏、冷凝、洗气装置的创新应用【选择突破15题+有机大题突破10题】【唤醒知识】创新装置1．过滤装置的创新——抽滤由于水流的作用，使图1装置a、b中气体的压强减小，故使过滤速度加快。
2．蒸馏、冷凝装置的创新应用图2、图3、图4，由于冷凝管竖立，使液体混合物能冷凝回流，若以此容器作反应容器，可使反应物循环利用，提高了反应物的转化率。
3．洗气装置的创新——双耳球吸收法图5中由于双耳球上端球形容器的容积较大，能有效地防止倒吸。
故该装置既能除去气体中的气态杂质，又能防止倒吸。
一、单选题（本大题共15小题，共15.0分）1.为提纯下列物质(括号内为杂质)，所用的除杂试剂和分离方法都正确的是()A. AB. BC. CD. D2.下列除杂所选用的试剂或操作方法正确的一组是(括号内为杂质)()A. AB. BC. CD. D3.下列分离或提纯有机物的方法正确的是()A. AB. BC. CD. D4.为提纯下列物质(括号内为杂质)，所用的除杂试剂和分离方法都正确的是()A. AB. BC. CD. D5.下列有关使用的实验仪器及操作等说法正确的是()A. 在分液实验中，待液体静置分层后，上、下层液体都应分别从分液漏斗下端的活塞放出B. 粗盐提纯中，可先加过量的Na2CO3溶液再加过量的BaCl2溶液来除去Ca2+和SO42−C. 利用蒸发浓缩冷却结晶的方法制备KNO3，对析出的KNO3晶体用酒精洗比用水洗好D. 制取蒸馏水的实验中，球形冷凝管的冷水应从下口进入，上口流出6.硫酰氯(SO2Cl2)是重要化学试剂，资料：(1)SO2Cl2：熔点−54.1℃，沸点：69.1℃，易水解，产生大量白雾；(2)制备原理：SO2(g)+Cl2(g)⇌SO2Cl2(l)ΔH=−97.3kJ/mol。
现用如图装置(夹持仪器已省略)进行实验，下列说法正确的是()A. A的作用是冷凝回流兼导气，冷水应b进a出B. 乙和丙中应该分别为饱和食盐水和浓硫酸C. 活性炭的作用有可能是为了加快反应速率D. B中最好盛装碱石灰，其作用只是为了除去多余的SO2和Cl27.用下列装置进行的实验，能达到相应实验目的是()A. 装置甲：测定合金中Zn的含量B. 装置乙：制取金属锰C. 装置丙：洗气除去SO2中的CO2D. 装置丁：实验室制取O28.下列有光仪器的使用或实验操作正确的是()A. 分液漏斗、容量瓶及滴定管使用前都必须检漏B. 量筒、锥形瓶及冷凝管在使用前都必须放在烘箱中烘干C. 粗盐经溶解后，在过滤过程中需用玻璃棒不断搅拌漏斗中的液体D. 除去乙酸中少量的乙醇可加入过量的氧化钙后蒸馏9.实验室制备硝基苯，反应装置如图。
下列对该实验的叙述错误的是()A. 长玻璃管起冷凝回流作用B. 水浴加热其优点是受热均匀，便于控制温度C. 粗产品依次用蒸馏水和5%NaOH溶液洗涤，最后再用蒸馏水洗涤D. 洗涤后，用无水CaCl2干燥，然后过滤，得到纯硝基苯10.下列实验操作正确且能达到实验目的的是()A. ①B. ②C. ③D. ④11.下列实验方案能达到实验目的的是()A. AB. BC. CD. D12.醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成环己烯的反应和实验装置如图所示：可能用到的有关数据如下表所示：相对分子质量密度/g·cm−3沸点/℃溶解性环己醇1000.9618161微溶于水环己烯820.810283难溶于水下列说法错误的是A. 反应物加入顺序：先加入环己醇，然后在冷却搅动下缓慢加入浓硫酸B. 粗产物用少量碳酸钠溶液洗涤，洗涤后的环己烯粗产物应该从分液漏斗下口流出C. 冷凝管中冷却水由a口进入，b口流出D. 洗涤后的环己烯粗产物需经蒸馏操作提纯，收集83℃左右的馏分13.三硝基甲苯(TNT)是一种烈性炸药，其制备原理为：，制备装置如下图所示，下列说法错误的是()A. 可采用水浴加热的方式加热仪器aB. 装置b的名称为球形冷凝管，冷却水应从下口通入，上口流出C. 装置c的作用是防止倒吸D. 反应后的混合液经稀碱溶液洗涤、分液、干燥、蒸馏的操作可得到TNT14.硫酰氯(SO2Cl2)可用作杀虫剂，通常条件下为无色液体，熔点为−54.1℃，沸点为69.1℃。
在潮湿空气中“发烟”；100℃以上开始分解，生成二氧化硫和氯气，长期放置也可分解，制备时以活性炭为催化剂，反应的热化学方程式为SO2(g)+Cl2(g)=SO2Cl2(l)ΔH=−97.3kJ·mol−1，所用装置如图所示。
下列叙述错误的是()A. 球形冷凝管B应从a口进水b口出水B. 可通过观察D和E中气泡产生速率控制通入A中的SO2和Cl2的体积比C. 仪器C，D，E中盛放的试剂依次为无水氯化钙、浓硫酸、浓硫酸D. 长期放置的硫酰氯液体会发黄的原因是溶解了氯气15.过氧化钙晶体(CaO2·8H2O)常用作医药消毒剂，可以轻质碳酸钙为原料，按以下实验方法来制备。
下列有关说法正确的是A. ①煮沸的主要目的是为了除去溶解的CO2B. ②的反应中H2O2作氧化剂，氨水用来调节溶液的pHC. ②中结晶的颗粒较小，过滤时可用玻璃棒轻轻搅动D. ③醇洗的主要目的是为了减少晶体的损失二、简答题（本大题共2小题，共10.0分）16.苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料——纳米氧化铜的重要前驱体之一。
下面是它的一种实验室合成路线：制备苯乙酸的装置示意图如下(加热和夹持装置等略)：已知：苯乙酸的熔点为76.5℃，微溶于冷水，溶于乙醇。
回答下列问题：(1)在250mL三口瓶a中加入70mL70%硫酸。
配制此硫酸时，加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是_________________________。
(2)将a中的溶液加热至100℃，缓缓滴加40g苯乙腈到硫酸溶液中，然后升温到130℃继续反应。
在装置中，仪器b的作用是_________________________；仪器c的名称是___________，其作用是_____________。
反应结束后加适量冷水，再分离出苯乙酸粗品。
加入冷水的目的是________________________。
下列仪器中可用于分离苯乙酸粗品的是________(填标号)。
A.分液漏斗B.漏斗C.烧杯D.直形冷凝管E.玻璃棒(3)提纯粗苯乙酸的方法是________________________，最终得到44g纯品，则苯乙酸的产率是________。
(4)用CuCl2·2H2O和NaOH溶液制备适量Cu(OH)2沉淀，并多次用蒸馏水洗涤沉淀，判断沉淀洗干净的实验操作和现象是_____________。
(5)将苯乙酸加入到乙醇与水的混合溶剂中，充分溶解后，加入Cu(OH)2搅拌30min，过滤，滤液静置一段时间，析出苯乙酸铜晶体，混合溶剂中乙醇的作用是_______________________。
17.实验室用乙酸和正丁醇制备乙酸正丁酯．有关物质的相关数据如表：化合物相对分子质量密度/g⋅cm−3沸点/℃溶解度g/l00g水正丁醇740.80118.09冰醋酸60 1.045118.1互溶乙酸正丁酯1160.882126.10.7操作如下：①在50mL三颈烧瓶中投入几粒沸石，将18.5mL正丁醇和13.4mL冰醋酸(过量)，3～4滴浓硫酸按一定顺序均匀混合，安装分水器(作用：实验过程中不断分离除去反应生成的水)、温度计及回流冷凝管．②将分水器分出的酯层和反应液一起倒入分液漏斗中依次用水洗，10%Na2CO3洗，再水洗，最后转移至锥形瓶并干燥．③将干燥后的乙酸正丁酯加入烧瓶中，常压蒸馏，收集馏分，得15.1g乙酸正丁酯．请回答有关问题：(1)写出任意一种正丁醇同类的同分异构体的结构简式______．(2)仪器A中发生反应的化学方程式为______．(3)步骤①向三颈烧瓶中依次加入的药品是：______．(4)步骤②中，用10%Na2CO3溶液洗涤有机层，该步操作的目的是______．(5)步骤③在进行蒸馏操作时，若从118℃开始收集馏分，产率偏______，(填“高”或“低”)原因是______．(6)该实验生成的乙酸正丁酯的产率是______．三、实验题（本大题共8小题，共80.0分）18.某化学兴趣小组为合成1−丁醇，查阅资料得知如下合成路线：已知：CO 的制备原理：HCOOH 常温下甲酸为液体)(1)原料气CH3CH=CH2、CO和H2的制备均可用图1装置：填写下列空白：①若用上述装置制备氢气，收集装置可选用图2下列______装置②若用上述装置制备干燥纯净的CO气体，装置b的作用是______；c中盛装的试剂是______。
为了控制生成一氧化碳的速度，则分液漏斗a中盛装的试剂是______。
③实验室用浓硫酸和2−丙醇制备丙烯时，还产生少量SO2、CO2及水蒸气，该小组用图3试剂检验这四种气体，混合气体通过试剂的顺序是______(填序号，试剂可以重复使用)；写出2−丙醇与浓硫酸反应生成SO2、CO2及水蒸气的化学方程式______；(2)合成正丁醛的反应为正向放热的可逆反应，为增大反应速率和提高原料气的转化率，你认为应该采用的适宜反应条件是______。
a.低温、高压、催化剂b.适当的温度、高压、催化剂c.常温、常压、催化剂d.适当的温度、常压、催化剂(3)正丁醛经催化加氢得到含少量正丁醛的1−丁醇粗品。
为纯化1−丁醇，该小组查阅文献得知：①R−CHO+NaHSO3(饱和)→RCH(OH)SO3Na↓；②沸点：乙醚34℃，1−丁醇118℃，并设计出如图提纯路线：试剂1为______，操作3为______。
19.已知X的性质与乙酸乙酯相似，是一种具有果香味的合成香料，下图为合成X的某种流程：提示：①不能最终被氧化为−COOH；②D的产量可以用来衡量一个国家的石油化工水平。
请根据以上信息，回答下列问题：(1)A分子中官能团的名称是______，E的结构简式是______。
(2)D→E的化学反应类型为______反应。
(3)上述A、B、C、D、E、X六种物质中，互为同系物的是______。
(4)C的一种同分异构体F可以发生水解反应，则F的结构简式为______。
(5)反应C+E→X的化学方程式为______。
(6)为了制取X，甲、乙、丙三位同学分别设计下列三套实验装置：请从甲、乙两位同学设计的装置中，选择一种作为实验室制取X的装置，选择的装置是______(选填“甲”或“乙”)，丙同学将甲装置中的玻璃管改成球形干燥管，除起冷凝作用外，另一重要作用是______。
试管B中放入的是饱和______溶液，从试管B中分离出X所用的主要仪器是______。