本章主要内容 第一节 德拜-谢乐法 第二节 其他照相法简介 第三节 X射线衍射仪
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一、照相法
特征X射线照射多晶体样品 多晶体样品发生衍射 产生衍射花样 采用照相底片记录衍射花样．
第一节 德拜-谢乐法
一、德拜花样的爱瓦尔德图解
德拜花样为一系列同心 衍射环或一系列衍射弧段
O* 反射球
图4-1 粉末法的厄瓦尔德图解
5. 荧光屏 6. 铅玻璃
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第一节 德拜-谢乐法
二、德拜相的摄照
(一) 相机3种
1) 正装法 X 射线从底片接口射入，从中心孔射出，几何关系 及计算简单，用于一般物相分析
正装法
反装法
偏装法
图4-3 底片安装法
2) 反装法 X 射线从底片中心孔 射入，从接口射出，谱线记录较 全，底片收缩误差小，适用于点 阵参数测定
德拜法中的试样尺寸为φ0.4-0.8×5-10mm的圆柱样品。 制备方法： • （1）用细玻璃丝涂上胶水后，捻动玻璃丝粘结粉末。 • （2）采用石英毛细管、玻璃毛细管来制备试样。将粉末填
入石英毛细管或玻璃毛细管中即制成试样。 • （3）用胶水将粉末调成糊状注入毛细管中，从一端挤出2-
3mm长作为试样。
阳极靶
UK，kV U，kV
滤片
K1, nm K2, nm K, nm K, nm K, nm
Cr 5.98 20~25
V 0.228970 0.229361 0.229100 0.208487 0.207020
Fe 7.10 25~30 Mn 0.193604 0.193998 0.193736 0.175661 0.174346
德拜相机的结构
• 光阑的作用是限制照射到样品光束 的大小和发散度。
• 承光管包括让X射线通过的小铜管 以及在底部安放的黑纸、荧光纸和 铅玻璃。
➢ 黑纸可以挡住可见光到相机的去路， ➢ 荧光纸可显示X射线的位置， ➢ 铅玻璃则可以防护X射线对人体的
有害影响。
第一节 德拜-谢乐法
二、德拜相机的摄照
(一) 相机、底片安装及试样
上式可用于修正试样吸收引起的衍
射线的位置误差
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第一节 德拜-谢乐法
三、德拜相的误差及修正（自学）
(一) 试样吸收误差
试样对X射线的吸收将使衍射线偏离理论位置。 X射线照
射到半径为的试样，产生顶角为4的衍射圆锥，底片上衍射
弧对的平均理论间距为2L0。但由于试样吸收，使衍射线弧对 间距增大，且衍射线有一定宽度
b
图4-4 试样吸收误差
弧对外缘距离为2L外缘，则有
2L0 = 2L外缘 - 2
(4-1)
Mo 20.0 50~55 Zr 0.070930 0.071359 0.071073 0.063229 0.061978
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德拜法的实验参数选择
• 获得单色光的方法除了滤波片以外，还可以采用单色 器。
• 单色器实际上是具有一定晶面间距的晶体，通过恰当 的面间距选择和机构设计，可以使入射X射线中仅Kα 产生衍射，其它射线全部被散射或吸收掉。
德拜相机如图4-2所示，X射线从光栏的中心进入，照射 圆柱试样后再进入承光管
相机为圆筒形暗盒，直径一般为 57.3 mm或114.6 mm； 试样长约 10 mm、直径为0.2~1.0 mm，在 曝光过程中，试样以相机轴为轴 转动，以增加参与衍射晶粒数
图4-2 德拜相机示意图
1. 光阑 2. 外壳 3. 试样 4. 承光管
第一篇 材料X射线衍射分析
第一章 X射线物理学基础 第二章 X射线衍射方向 第三章 X射线衍射强度 第四章 多晶体分析方法 第五章 物相分析及点阵参数精确测定 第六章 宏观残余应力的测定及其他应用
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多晶衍射法
德拜法 照相法 聚焦法
针孔法 衍射仪法
单晶衍射法
劳埃法 周转晶体法 四周衍射仪
第四章 多晶体分析方法
• 以Kα的衍射线作为入射束照射样品是真正的单色光。 • 单色器获得的单色光强度很低，实验中必须延长曝光
时间或衍射线的接受时间。
德拜相的指数标定
• 在获得一张衍射花样的照片后，我们必须确定照 片上每一条衍射线条的晶面指数，这个工作就是 德拜相的指标化。
第一节 德拜-谢乐法
三、德拜相的误差及修正(自学)
3) 偏装法 X 射线从底片的两个
孔射入、射出，可直接计算相机
周长，能消除底片收缩等误差，
是较常用的方法
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德拜法的试样制备
试样要求： ①试样必须具有代表性； ②试样粉末尺寸大小要适中； ③试样粉末不能存在应力； 脆性材料可以用碾压或用研钵研磨的方法获取；对于塑性 材料（如金属、合金等）可以用锉刀锉出碎屑粉末。
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德拜照相法
将一个长条形底片圈成一个圆，以试样为圆
德拜
心，以X射线入射方向为直径放置圈成的圆
底片。这样圆圈底片和所有反射圆锥相交形
成一个个弧形线对，从而可以记录下所有衍
射花样，这种方法就是德拜-谢乐照相法。
德拜相机
物理学全明星梦之队
1927年第5届索尔维会议参加者的合影。
德拜相机的结构
• 组成：相机圆筒、光阑、 承光管和位于圆筒中心 的试样架。
4) 管电流 管电流不能超过许用的最大管电流
5) 曝光时间 通常通过试验确定，因为曝光时间与试样、相机
及上述摄照规程的选择等诸多因素有关。如用Cu靶、小直
径相机拍摄Cu试样，曝光时间为30 min，若用Co靶拍摄Fe
样品，则需2 h
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第一节
二、德拜相的摄照 (二) 摄照规程的选择
德拜-谢乐法
表4-1 拍摄粉末相的常用数据
Co 7.71 30 Fe 0.178897 0.179285 0.179026 0.162079 0.160815
Ni 8.29 30~35 Co 0.165791 0.166175 0.165919 0.150014 0.148807
Cu 8.86 35~40 Ni 0.154056 0.154440 0.154184 0.139222 0.138059
第一节 德拜-谢乐法
二、德拜相的摄照
(二) 摄照规程的选择
1) X 射线管阳极靶材 一般原则为Z靶 ≤Z样 ；若不能满足时， 选择极限为Z靶 =Z样 + 1；Z极小的样品，选用Cu或Mo靶
2) 滤片 Z靶 40 时，Z滤 = Z靶 – 1； Z靶 40 时，Z滤 = Z靶 - 2 3) 管电压 管电压为阳极靶K系谱临界激发电压的3~5倍