ICS65.080
G21
DB34 安徽省地方标准
DB 34/ XXXXX—XXXX
氯化铵中钠盐含量的测定
Determination of sodium content in ammonium chloride
XXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施
前言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准由国家煤化工产品质量监督检验中心提出。
本标准由安徽省煤及煤化工标准化技术委员会归口。
本标准起草单位：国家煤化工产品质量监督检验中心、淮南市产品质量监督检验所。
本标准起草人：刘衢州、周博涵、张海侠、张晔、蒋旭、林杰、闫玉乐、夏承莉。
氯化铵中钠盐含量的测定
1 范围
本标准规定了氯化铵中钠盐含量的测定方法。
本标准适用氯化铵中钠盐含量的测定。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 210.2-2004 工业碳酸钠及其试验方法第二部分：工业碳酸钠试验方法
GB/T 2946-2008 氯化铵
GB/T 3051-2000 无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法汞量法
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8572-2010 复混肥料中总氮含量的测定蒸馏后滴定法
3 方法原理
氯化铵中氯离子含量来自NaCl和NH4Cl，测定样品中总氯离子毫摩尔数和NH4Cl中结合的氯离子毫摩尔数，用总氯离子毫摩尔数减去NH4Cl中结合的氯离子毫摩尔数，得出NaCl中氯离子毫摩尔数，即可计算出钠盐的含量。
4 试验方法
4.1 安全提示
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗
4.2 水分的测定
按GB/T 2946-2008附录A进行。
4.3 总氮（N）（以干基计）毫摩尔数的测定和氯化铵中结合氯离子（以干基计）毫摩尔数的计算
按照GB/T 8572-2010中6.2.1进行。
4.3.1 结果计算
总氮（N）毫摩尔数（以干基计）M1按式（1）计算：
)
1()(2121W m V V c M --= ..................................... (1) 氯化铵中结合的氯离子毫摩尔数（以干基计）M 2 按式（2）计算：
)
1()(21212W m V V c M M --== .................................. (2) 式中：
c ——测定及空白试验时，使用氢氧化钠标准滴定溶液的浓度准确数值单位为摩尔每升（mol/L ） V 1——测定时，使用氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL ）
V 2——空白试验时，使用氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL ）
m ——试料质量的数值，单位为克（g ）
W 2——试样的水分，用质量分数表示（%）
4.4 总氯离子毫摩尔数的测定
4.4.1 试剂和溶液
本标准所用试剂和水，除另有规定外均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。
4.4.1.1 硝酸溶液：1+1（V /V ）。
4.4.1.2 硝酸溶液：1+7（V /V ）。
4.4.1.3 氢氧化钠溶液：40g/L 。
4.4.1.4 硝酸汞标准滴定溶液c(1/2)Hg(NO 3)2·H 2O 约为0.05mol/L 。
按GB/T 3051-2000第4.9配制并标定。
4.4.1.5 溴酚蓝指示液：1g/L 。
4.4.1.6 二苯偶氮碳酰肼指示液：5g/L 。
4.4.1.7 参比溶液制备按GB/T 210.2-2004中（3.4.1.4.1）制备。
4.4.2 测定
称取约1g 试样（精确至0.0002g ）于500mL 容量瓶中，加水至刻度，摇匀。
吸取25.0mL 溶液于250mL 锥形瓶中，加入50mL 水和2滴溴酚蓝指示液（4.4.1.5)，滴加氢氧化钠溶液（4.4.1.3)至溶液变蓝，再用硝酸溶液（4.4.1.2 ) 调至溶液恰呈黄色，再过量 ( 2～3 )滴。
加入1mL 二苯偶氮碳酰肼指示液（4.4.1.6)，用硝酸汞标准溶液（4.4.1.4)滴定至溶液由黄色变为与参比溶液（4.4.1.7）相同的紫红色即为终点。
将滴定后的废液保存起来，按GB/T 3051-2000附录D 规定进行处理。
4.5 结果计算
总氯离子毫摩尔数(以干基计) M 3按式(3)计算：
)
1()(20214313W m V V c M --⨯= ....................................................................... (3) 式中：
c 1——硝酸汞标准滴定溶液浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L ）
V 3——滴定时消耗硝酸汞标准滴定溶液体积的数值 ，单位为毫升（mL ）
V 4——参比溶液制备所消耗硝酸汞标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL ）
m 1——试料质量的数值，单位为克（g ）
W 2——试样的水分，用质量分数表示（%）
20——从500mL 容量瓶中取25mL 试样溶液体积换算系数。
所得结果应表示至两位小数，取平行测定结果的算术平均值为测定结果。
4.6 钠盐含量结果的计算
钠含量(以干基计)以钠(Na)的质量分数W 计，数值以%表示，按式(4)计算： 10002299.0)1()()
1()(202122143123⨯⨯⎥⎦⎤⎢⎣⎡-----⨯=-=W m V V c W m V V c M M W ................ (4) 式中：
c ——测定总氮时，使用氢氧化钠标准滴定溶液的浓度准确数值单位为摩尔每升（mol/L ） V 1——测定总氮时，使用氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL ）
V 2——测定总氮空白试验时，使用氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL ） c 1——硝酸汞标准滴定溶液浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L )
V 3——滴定时消耗硝酸汞标准滴定溶液体积的数值 ，单位为毫升（mL)
4——参比溶液制备所消耗硝酸汞标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL)
m ——测定总氮时试料质量的数值，单位为克（g)
m 1——测定总氯离子时试料质量的数值，单位为克（g)
W 2——试样的水分，用质量分数表示（%）
0.02299——钠的毫摩尔质量的数值，单位为克每毫摩尔（g/mmol ）
20——500mL 容量瓶中取25 mL 试样溶液体积换算系数。
所得结果应表示至两位小数，取平行测定结果的算术平均值为测定结果。
5 允许差
5.1 平行测定结果的绝对差值应不大于0.06%；不同实验室测定结果的绝对差值应不大于0.15%。
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