8、ASTM D4052
液体密度和相对密度测定法（数字式密度计法）
1 方法概要
将约0.7mL液体样品加入到一U形振荡管中，管中的质量发生变化引起振荡频率的改变，由频率的改变与标准数据进行比较确定样品的密度。
2 仪器及仪器
2.1 数字式密度分析仪；
2.2恒温池；温度控制±0.5℃
2.3注射器：注射体积为2mL，配有针头。
2.4真空泵：将样品用真空泵引至密度分析仪中。
2.5温度计：经校准，最小分度值为0.1℃。
3 试剂和材料
3.1水：重蒸馏水
3.2石脑油：
3.3丙酮：
3.4干燥空气：
4 仪器的校准
4.1 将恒温池恒温，测定样品温度与调校仪器温度相一致。
4.2池中装满空气和重蒸馏水，利用振荡周期计算常量A和B。
4.3在U形管中通入干燥空气，并与测定温度保持热量平衡，记下空气的振荡周期。
4.4 在U形管中加入重蒸馏水0.7mL左右，气泡尽量赶尽，样品管内不要完全充满液体，只要液面的内下弯弧线与刻度线相切即可。
当显示器读数稳定后，记录下水的振荡周期。
4.5用下式计算在测定温度下，空气的密度：
Da , g/mL = 0.001293[273.15/T][P/760]
式中：T = 温度，k；
P = 气体压力，torr。
表1中列出了在不同温度下测得的水的密度：
4.6 利用测得的T值及水与空气的参考值，按下式计算常量A与常量B：
A=[T
w 2－T
a
2]/[D
w
－D
a
]
B=T
a 2－（A×D
a
）
式中：T
w
=池中装满水时测得的周期；
T
a
=池中装满空气时测得的周期；
D
w
=在测定温度下水的密度；
D
a
=在测定温度下空气的密度。
4.7当显示器读数稳定后，记录下读数。
若在大气下测定空气密度，显示器读数不正确时，则重复清洗过程或调整常数B，直至所显示的密度正确。
4.8 用测定数据和水及空气的参数按下式计算常量K：
对于密度：K1= A=[D
w －D
a
]/[T
w
2－T
a
2]
对于相对密度：K2= A=[1.0000－D
a ]/[T
w
2－T
a
2]
式中：T
w
=池中装满水时测得的周期；
T
a
=池中装满空气时测得的周期；
D
w
=在测定温度下水的密度；
D
a
=在测定温度下空气的密度。
5 测定步骤
5.1用注射器将约0.7mL样品加入到干净、干燥的样品管中。
5.2打开照明灯并仔细检查样品管，确保样品管中没有气泡，管中样品的内下弯线刚好与右手边的刻度线相切，且管中们品必须均匀无泡。
5.3将样品放入仪器后立即关掉照明灯，因为其发出的热量会影响到测定温度。
5.4当仪器显示4次有效密度读数及5次周期读数后，表明温度达到平衡，记录下密度及周期读数。
6 计算
6.1密度计算仪：记录器的读数为最终结果，快速成记下密度或相对密度，kg/m3或g/mL。
6.2无计算密度仪：用测得的样品的周期T和水的周期Tw，并联合6.4.3测得的仪器常量，用下列程6或7计算样品密度与相对密度，计算结果精确到6位有效数字，最后保留4位有效数字：
密度为：
相对密度为：
测得水的周期时间；
测得样品的周期时间；
在测定温度时水的密度；
仪器的密度常量；
仪器的相对密度常量；
测定时的温度，℃。
7 精密度及偏差
7.1 重复性：同一个实验员在相同的操作条件，误差超过下列规定的概率为二十分之一。
7.2 再现性：不同实验室由不同的实验员，误差超过下列规定概率的二十分之一。
7.3 偏差：因为微量杂质的存在，因此对一已知密度的物质和其参考物料用该法进行的偏差研究，用15种杂质进行了偏差实验，每次分析加入4种已知密度的参考油，该法由NMI确定了所加杂质密度范围是747-929kg/m3在20℃时，其粘度为1-5000mPa·s(20℃)，该研究由ASTM确定。
因此，用户可知用该法测定密度引起的误差可达0.6kg/m3(0.0006g/mL)。
表1 水的密度
温度密度温度密度温度密度
℃ g/mL ℃ g/mL ℃ g/mL
0.0 0.999840 21.0 0.997991 40.0 0.992212
3.0 0.999964 22.0 0.997769 45.0 0.990208
4.0 0.999972 23.0 0.997537 50.0 0.988030
5.0 0.999964 24.0 0.997295 55.0 0.985688
10.0 0.999699 25.0 0.997043 60.0 0.983191
15.0 0.999099 26.0 0.996782 65.0 0.980546
15.56 0.999012 27.0 0.996511 70.0 0.977759
16.0 0.998943 28.0 0.996231 75.0 0.974837
17.0 0.998774 29.0 0.995943 80.0 0.971785
18.0 0.998595 30.0 0.995645 85.0 0.968606
19.0 0.998404 35.0 0.994029 90.0 0.965035
20.0 0.998203 37.78 0.993042 100 0.958345。