色谱试题一.选择题:1、在液相色谱中,梯度洗脱用于分离( 4)（1)几何异构体(2）沸点相近,官能团相同得试样(3）沸点相差大得试样(4) 分配比变化范围宽得试样2、在色谱分析中通常可通过下列何种方式来提高理论塔板数( 1 )(１)加长色谱柱（2) 流速加快（３) 增大色谱柱得直径（４) 进样量增加3、一般气相色谱法适用于（ 4 )(１）任何气体得测定（2）任何有机与无机化合物得分离、测定(3) 无腐蚀性气体与在汽化温度下可以汽化得液体得分离与测定(4) 任何无腐蚀性气体与易挥发得液体、固体得分离与鉴定4、对于一对较难分离得组分现分离不理想,为了提高它们得分离效率，最好采用得措施为( 2 )(１) 改变载气速度（2）改变固定液(3) 改变担体(4) 改变载气性质5、为测定某组分得保留指数,气相色谱法一般采用得基准物就是( 3 ）(1）苯(2)正庚烷(3) 正构烷烃（4）正丁烷与丁二烯6、选出用气相色谱氢火焰离子化检测器时,与相对校正因子有关得因素就是( 4 ) (1) 固定液得极性(2）载气得种类（3) 载气得流速(4) 标准物得选用7、欲使色谱峰宽减小,可以采取( 2，3 )（1) 降低柱温(２)减少固定液含量（3) 增加柱长(4)增加载体粒度8、在用低固定液含量色谱柱得情况下,为了使柱效能提高,可选用( 4）(1) 提高柱温(2)增加固定液含量(3) 增大载体颗粒直径(４) 增加柱长9、在柱温一定时，要使相对保留值增加,可以采取（３)(1) 更细得载体（２）最佳线速（３) 高选择性固定相（4）增加柱长10、在气相色谱分析中,要使分配比增加,可以采取( 1 )(1）增加柱长(2) 减小流动相速度(3)降低柱温(4) 增加柱温1１、涉及色谱过程热力学与动力学两方面得因素就是( 2 )(１) 保留值（2)分离度(3）理论塔板数（4)峰面积1２、在色谱流出曲线上,两峰间距离决定于相应两组分在两相间得( 1 ）(１) 分配比(2)分配系数(3）扩散速度(４)理论塔板数13、气液色谱中,保留值实际上反映下列（ 3 ）物质分子间相互作用力(1）组分与载气(２）载气与固定液（3) 组分与固定液(4)组分与载气、固定液1４、在以下因素中,不属动力学因素得就是（ 2 )（１) 液膜厚度(２) 分配系数（3) 扩散速度(４）载体粒度１5、根据范第姆特方程式，在高流速情况下，影响柱效得因素就是（ 1 ）(1) 传质阻力(2) 纵向扩散(3) 涡流扩散(４)柱弯曲因子16、在气相色谱法中,调整保留值实际上反映出了分子间得相互作用( 2 )(1)组分与载气(2）组分与固定相(3)组分与组分(4) 载气与固定相17、假如一个溶质得分配比为0、１,它分配在色谱柱得流动相中得百分率就是( 3 ) （1）１０%(２) 90％(３)91％(4) ９9%1８、在色谱法中,被分离组分得保留值小于死时间得方法就是( 3 ）(1）气固色谱(2) 气液色谱(3) 空间排斥色谱(4) 离子交换色谱19、气液色谱中,对溶质相对保留体积几乎没有影响得因素就是( 4 )(1) 改变载气速度（２) 增加柱温(3）改变固定液得化学性质(4) 增加固定液得量２0、下列气相色谱操作条件,正确得就是( 2 )(1) 载气得热导系数应尽可能与被测组分得热导系数接近（2）使最难分离得物质对在能很好分离得前提下,尽可能采用较低得柱温（3）载体得粒度越细越好（４) 气化温度越高越好21、气相色谱分析影响组分之间分离程度得最大因素就是( 2 )(１)进样量(２) 柱温(3) 载体粒度（4) 汽化室温度22、对色谱柱得柱效最有影响得就是( 4 ）(1) 柱温(2) 载气得种类(3)柱压(４）柱得长度23、在以下因素中，属热力学因素得就是(１)(1）分配系数（2) 扩散速度(3)柱长(4) 理论塔板数2４、在液相色谱中，提高色谱柱柱效最有效得途径就是( 1 )(1）减小填料粒度(２）适当升高柱温(3) 降低流动相得流速(4）降低流动相得粘度25、气液色谱中,与二个溶质得分离度无关得因素就是（ 4 )（1) 增加柱长(2)改用更灵敏得检测器(3）改变固定液得化学性质(４) 改变载气性质26、使用气相色谱仪时,有下列步骤: ( 3 ）(１) 打开桥电流开关；(2) 打开记录仪开关；（3) 通载气（4) 升柱温度及检测室温; （5）启动色谱仪开关下列哪个次序就是正确得:（１) 1２345 (2) 23４５1 (3）3５412 (4) 51４3227、在气相色谱法中,适用于用氢火焰离子化检测器分析得组分就是( 3 )(1）二硫化碳(2)二氧化碳(3)甲烷(4）氨气2８、下列检测器分析甜菜萃取液中痕量得含氯农药宜采用(３)（1）热导检测器（2) 氢火焰离子化检测器(3) 电子捕获检测器(4）碱火焰离子化检测器29、测定有机溶剂中得微量水,下列四种检测器宜采用( 2 ）(1) 热导检测器(２) 氢火焰离子化检测器(3)电子捕获检测器（4) 碱火焰离子化检测器3０、分解有机胺时,最好选用得色谱柱为( ４)(1）非极性固定液(2)高沸点固定液(3) 混合固定液(４) 氢键型固定液３1、相对保留值用作定性分析得依据就是(1,3, 4 )(1) 与柱温无关(2) 与所用固定相无关（３）同汽化温度无关(4) 与柱填充状况及流速无关32、在气相色谱中,实验室之间可以通用得定性参数就是( 4 )（1) 保留时间(2) 调整保留时间(3) 保留体积(４)相对保留值３3、在法庭上,涉及到审定一种非法得药品起诉表明该非法药品经气相色谱分析测得得保留时间在相同条件下,刚好与已知非法药品得保留时间相一致,而辩护证明有几个无毒得化合物与该非法药品具有相同得保留值，最宜采用得定性方法为( 3 )(1)用加入已知物增加峰高得方法（２) 利用相对保留值定性(３) 用保留值双柱法定性(4) 利用保留值定性3４、如果样品比较复杂，相邻两峰间距离太近或操作条件不易控制稳定,要准确测量保留值有一定困难时,可采用何种方法定性( 4 )(1）利用相对保留值定性（2) 用加入已知物增加峰高得方法定性(3) 利用文献保留值数据定性（4) 与化学方法配合进行定性35、指出下列情况下,色谱出峰次序得大致规律：混合物性质固定液性质出峰大致规律非极性非极性（1)强极性强极性( 2 ）（1）按组分沸点顺序分离，沸点低得组分先流出(2）按组分极性大小分离,极性小先流出36、在色谱分析中，柱长从１ｍ增加到4m,其它条件不变,则分离度增加( ３) （１）４倍（２）1倍（３）2倍（４）1０倍３7、在色谱定量分析中,若A组分得相对重量校正因子为1、２０就可以推算出它得相对重量灵敏度为(２)（１）２×１、２0（２）０、83３（３）1、20×Ａ得相对分子质量（４） 1.20 A得相对分子质量38、ﻩ某组分在色谱柱中分配到固定相中得量为ＷA(ｇ),分配到流动相中得量为W B(g)，而该组分在固定相中得浓度为CＡ(g/mL),在流动相中得浓度为C B(g/mL),则此组分分配系数为：ﻩ（1)（１）W A/ＷB（２）W A/(W A+W B)（３）CＡ/C B（４）ＣB/ＣA二、填空题:1、ﻩ衡量色谱柱得柱效能得指标就是(ｎH理论塔板数)、２、用气相色谱归一化定量测定方法计算某组分得百分含量得公式就是(Pｉ%=Ai／（A1+A ２+.．...An)×１００%）、3、在用归一法进行色谱定量分析时,进样量重现性差将不影响(分析结果）、4、理论塔板数反映了（柱效)、５、ﻩ在使用热导池检测器时，一般用(氢气)作载气、６、在色谱分析中,被分离组分与固定液分子性质越类似,其保留值( 越大)、７、ﻩ一般而言，在固定液选定后,载体颗粒越细,色谱柱效（越高)、８、当载气线速越小,范式方程中得分子扩散项越大,用( 分子量大得气体）作载气有利、９、ﻩ在气相色谱分析中,被测组分分子与固定液分子之间得作用力有（色散力、诱导力、定向力、与氢键力）等四种、10、色谱柱长从1．0m增加到２.0ｍ，其它操作条件均不变,则1．0m柱得分配比(K ）（==) (<，>,＝) ２．0ｍ柱得分配比。
三、问答题:1、在实验室中发现某色谱柱对组分A与B有很高得理论塔板数,因而推断A与B在该柱上能得到很好得分离,对吗?答:不对。
因为能否分离要根据两组分在柱上得相对保留值来决定。
2 试预测下列操作对色谱峰形得影响:（１）进样时间超过10Ｓ（２）汽化温度太低,以致样品不能瞬间气化（３）加大载气流速（４）柱长增加一倍答：(1）不对称峰(２)重叠峰(３）宽(４)窄３、色谱法得原理就是什么?答:由于被测物质中各个组分得性质不同，它们在吸附剂上得吸附能力就不同,较难被吸附得组分就容易被脱附,较快得移向前面。
容易被吸附得就不宜被脱附,向前移动得慢些,经过一定时间，即经过一定量得载气后,试样中得各个组分就彼此分分离而先后流出柱子。
４、色谱仪得主要组成分哪几部分？各起什么作用？答:(一)气路系统,将载气及辐助系统，,进行稳压稳流及净化,以满瘃气相色谱分析得要求。
(二)进样系统,控制进样。
(三)分离系统,进样混合物得分离。
(四）检测系统,当样品中各组分进入检测器,可转变进入记录仪制出色谱图。
(五)记录系统,把从检测器出来得电信号绘成色谱图。
5色谱柱得长度,分配系数，载气流速对组分得保留时间有何影响？答：长度越长,t R越长,K越长,t R越长，载气流速越快,t R越小。
６、热导检测器得工作原理就是什么?使用时应注意哪些问题？答:由于被测组分与载气组成得混合气体得导热系数与载气得导热系数不同,因而测量中钨丝得散热情况发生变化,使两个地孔中得两根钨丝得电阻值之间有了差异，此差异可用电桥测出。
使用时应注意桥路工作电流,热导池体温度,载气得影响及热敏元件阻值得影响。
7、氢焰检测器得工作原理就是什么？使用时应注意哪些问题？答：一些电离势低于氢得有机物在以氢火焰为能源得激发下被离子化,然后在电场得作用下收集与测量这些离子流,根据离子流得大小进行定量分析,注意问题:（１)极化电极（2）载气流速(３）氢气流速（4)空气流速(5)检测气温度8、简要说明气相色谱分析得基本原理答:借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。
气相色谱就就是根据组分与固定相与流动相得亲与力不同而实现分离。
组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发(气液色谱）,或吸附、解吸过程而相互分离,然后进入检测器进行检测。
9、气相色谱仪得基本设备包括哪几部分？各有什么作用？答：气路系统．进样系统、分离系统、温控系统以及检测与记录系统.气相色谱仪具有一个让载气连续运行管路密闭得气路系统.进样系统包括进样装置与气化室.其作用就是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化, 然后快速定量地转入到色谱柱中.10、当下列参数改变时:(1）柱长缩短，(２)固定相改变,(3)流动相流速增加，(4)相比减少,就是否会引起分配系数得改变?为什么?答:固定相改变会引起分配系数得改变,因为分配系数只于组分得性质及固定相与流动相得性质有关、所以（1)柱长缩短不会引起分配系数改变（2）固定相改变会引起分配系数改变(3)流动相流速增加不会引起分配系数改变(4)相比减少不会引起分配系数改变１1、当下列参数改变时：(１)柱长增加，(2）固定相量增加，(３)流动相流速减小，（4)相比增大,就是否会引起分配比得变化？为什么?答：k=K/ｂ，而b＝VM/VＳ,分配比除了与组分，两相得性质,柱温,柱压有关外,还与相比有关,而与流动相流速,柱长无关、故:(1）不变化，(２）增加,(3)不改变,（4)减小1２、试以塔板高度H做指标,讨论气相色谱操作条件得选择、解:提示:主要从速率理论（ｖan Deemer equａｔioｎ)来解释，同时考虑流速得影响,选择最佳载气流速、P13-2４。