Axios建立分析方法的过程
1.标准样品的选择和准备
采用自制内控标样建立工作曲线,数量不少于10个，且有一定的浓度梯度,可人工配制一些,再从生产线上自然取得一些。

2．样品制备程序
*取样人员应将分析试样研磨至120目以上。

*准确称量10克样品和0.5克甲基纤维素。

*将称好的样品和粘结剂倒入WC料钵中，再加入3滴三乙醇胺，于振动磨上混合180秒。

*压片条件：压力25吨；保压时间30秒。

3．汇编测量条件
*启动，输入用户名和口令。

*单击Application，再选择New Application弹出New Application对话框。

*为新的应用起一个名字，例如Clinker。

*单击，添加一个通道设置，建议此名称与应用名一致，例如仍为Clinker。

*单击OK，打开汇编条件窗口，例如。

*单击标签，做一个样品制备描述。

*单击标签，定义样品识别方案，一般选择发free。

*单击标签，定义Airlock抽真空时间（一般选择8秒）和延迟时间（一般选择0秒），
将前的对勾去掉。

*单击标签，定义样品类型（Pressed Powder）和样品杯（Steel 32mm）。

输入样
品重量（10g）, 单击,从化合物表中添加粘结剂名称,在Weight(g)单元格中输入粘结剂的的重量(0.5g)，按回车键。

*单击标签，再单击按钮打开Add compound对话框，添加要分析的化合物名称。

*单击标签，将所有通道的kV和mA修改为50/48。

*找一个标准样品来检查角度和PHD。

*整行选中一个通道，单击，去掉前的对勾，再单击Measure。

待扫描结束后，确定峰和背景的2 角，以及峰和背景的的测量时间，搜索干扰谱线。

确定测量时间通常有三种途径：
①输入样品中该元素的浓度，给定分析精度，加锁，然后计算其他未加锁的参数。

②对于微量成分给定LLD，加锁，然后计算其他未加锁的参数。

③根据你的经验直接给定测量时间，加锁，然后计算其他未加锁的参数。

加锁的参数在测量过程中是不变化的，未加锁的参数由智能化软件根据试样的浓度自动调整。

*单击，去掉前的对勾，再单击Measure。

待扫描结束后，确定LL和UL，要注意逃逸锋、高次荧光及晶体荧光的甄别。

4. 单击，打开Open standards for application对话框。

*选择应用名（例如Clinker），单击OK。

*单击，输入标样名称，点击Add,待输入最后一个标样名后点OK。

*在电子表格中输入元素浓度。

*单击保存退出。

5．启动，
*单击，打开测量样品窗口。

*单击，在窗口的左半部选择Application名，在右半部选择标样名，点开始测量。

*依此将所有的标样测量完毕。

6．启动，单击，打开Open calibration for application对话框。

选择Application 名称，点OK，打开回归窗口。

*单击窗口上半部左上角的全选按钮，选中所有的化合物，点，计算回归曲线系数。

*依此选中各个通道，点击观察回归图。

*若回归曲线的RMS不能满足分析要求，可做基体修正。

*对于水泥用户，建议采用经验系数法做基体修正。

*若需作基体修正，点击打开Add model coefficient(s)对话框。

*在一栏，选择影响元素，在或一栏中选择干扰元素。

*点OK。

*点计算影响系数。

*待所有元素的回归精度都满足要求后，点保存退出。

典型的Alpha系数是：
-1<Alpha<9 对于钢铁，铜合金等。

-1<Alpha<40 对于氧化物。

-1<Alpha<250 对于塑胶，纤维素。

光谱重叠系数是：
0<LO(c)<1
古典模型：
如果校正标样与未知样品非常相似，古典模型不仅能给出非常好的精度，而且能将其他误差
减至最小，例如：
∙基体修正因子中的近似值
∙样品制备误差
∙样品厚度，如果试样对某些元素不是无限厚，但标样和试样总是相同的
FP基体修正模型在下述情况下使用：
1．标样数量少
2．标样与试样基体不相似
FP模型有以下好处：
∙该模型本质上允许无标样分析，利用2-3个标样即可建立校正
∙采用FP模型，不要求标样必须与未知样品有相似的基体
∙容许通过外推得到含量
7．建立Instrument Monitor
*在XRF system set-up窗口中单击Monitor菜单，选择New instrument monitor，打开New instrument monitor对话框。

*在New instrument monitor字段中输入仪器监控名（与Application同名），例如Clinker,点击Channelset下拉框，选择应用所对应的Channelset名。

*点OK确定。

*点标签，再单击，在对话框中选择Application名，点OK确定。

*点标签，再单击按钮。

添加一个或两个监控样（一定是均匀的、稳定的且有一定浓度值的样品）。

*点保存退出。

*点Application菜单，选择Open application,打开该应用。

在Channel标签下的Monitor栏打开监控开关。

Monitor用于校正仪器漂移，可采用一点或两点校正。

8．测量Instrument monitor
*启动,单击，选择Sample下的。

*在窗口的左半部选择Instrument monitor(s)名，在右半部选择Instrument monitor sample(s)名。

*单击开始测量。

9. 建立一个Daily Monitor Sample(日常检查样)
找一个标准样品做日常检查样，其荧光分析值与化学值应吻合得较好。

10．考核分析精度
总的分析误差应包括:
a.样品作成再现性误差
b.检量线作成误差
c.仪器不稳定性误差
d.仪器重调误差
e.计数统计误差
测量仪器分析精度时，应测量动态精度，而且样品要重新制备，若测量精密度满足生产需要，则该方法可投入使用。

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．启动，分析未知样品
12．日常精度管理
每月随机抽取一定数量的样品，用化学方法或其它不同原理的仪器进行核对。

Magix日常分析过程
1.数据库维护
2．输出系统文件
3．输出Application
4．输出Standards
5．拷贝结果数据库文件（.rdb文件）5．Backup SuperQ database
制作数据CD
影响元素的选择
目前常用α和γ进行基体修正。

α
用于校正吸收/增强效应。

Alpha 因子可通过理论Alpha 计算获得，也可通
过经验Alpha 计算获得。

Typical concentration 为用于回归的标样的平均浓度。

元素周期表
理论Alpha 采用基本参数法计算。

经验Alpha 采用标样回归得到，这需要大量的标样，计算一个经验修正系数至少需要三个标样，
典型的Alpha 系数是：
-1<Alpha<9 对于钢铁，铜合金等。

-1<Alpha<40 对于氧化物。

-1<Alpha<250 对于塑胶，纤维素。

β 用于校正增强效应。

在RH 校正模型中，Beta 修正因子用于校正增强效应。

Beta 修正会给出与Alpha 修正相似的效果。

γ
用于校正高次荧光效应。

PH 模型：
式中：C 是浓度或计数率；n 是待分析元素数；α，β，δ，γ是用于基体校正的因子；i 是待测元素；j,k 是干扰元素。

该式的特点有：
1)在PH 模型中，α系数可用de Jongh 理论影响系数法计算，也可用经验方法计算。

β、δ、γ为经验系数，根据标 样的浓度和强度通过数学上解方程求的。

2)理论α系数的计算可用基本参数法根据标样各待测元素的平均含量求得。

3)PH 模型将理论影响系数和经验系数相结合，强度校正和浓度校正相结合，为使用者提供方便，可
获得质量更好的校正曲线。

这样做不仅可以校正元素间相互影响，还可以对粉末压片法中对矿物效
应和颗粒度效应进行部分校正。

∑∑∑∑====++++=+n j n k k j k j i n
j i ij j ij j n j ij i C C C C C M 11,,11111γδβα。