深圳市环境监测社会检测机构人员扯证上岗考核试卷无机分析类(原子荧光法)一、 填空题1. 原子荧光光谱仪主要由 —激发光源 _、_原子化器—和—检测系统—三部分组成。

二、 判断题2. 原子荧光的猝灭主要影响荧光量子效率，降低原子荧光的强度。

(V)3•原子荧光光谱仪中原子化器的作用是将样品中被分析元素转化成自由离子。

(X)三、 单项选择题4. 原子荧光法中一般用 _________ 作为载气。

(C ) A. 氮气 B.氧气 C.氩气 D.氦气5. 原子荧光常用的光源是 ________________ 。

( C ) A.氢灯 B.氘灯 C.高强度空心阴极灯 D.高压汞灯6. 原子荧光法测量的是 ___________________________ 。

( C ) A.溶液中分子受激发产生的荧光 B.蒸气中分子受激发产生的荧光 C.蒸气中原子受激发产生的荧光D.溶液中原子受激发产生的荧光7. 原子荧光分析中常用的检测器是 _________________________ 。

( D )A.感光板B.示差折光检测器C.紫外光度监测器D.日盲光电倍增管10. 原子蒸发受具有特征波长的光源照射后，其中一些自由原子被激发跃迁至较高能态，然后以直接跃迁形式回复到基态，当激发辐射的波长与所产生的荧光波长相同时，这种荧光称为___ 。

( D )11. 我们经常采用原子荧光法测定 As 、Hg 和Se 这三个元素。

但实质上，这三个元素测定的原理是略有 不同的，试指出其不同之处。

砷原理：在酸性条件下，以硼氢化钾为还原剂，使砷生成砷化氢，又载气(氩气)载入石英原子化器受 热分解为原子8.不能消除原子荧光光谱中干扰光谱线的方法是 A.预先化学分离干扰元素 C.加入络合剂络合干扰元素 9. 原子荧光分析中光源的作用是 A.提供试样蒸发所需的能量C.产生具有足够浓度的散射光 ___________ 。

( D )B. 选用其他的荧光分析线 D.增加灯电流 ____________ 。

( D ) B. 产生紫外光D.产生自由原子激发所需的辐射A.敏化荧光 四、问答题B.直跃线荧光C.阶跃线荧光D.共振荧光态砷，在特制砷空心阴极灯发射光的照射下，基态砷原子被激发至高能态，发射出特征波长的荧光，其荧光强度在一定浓度范围内与砷含量成正比，与标准系列比较定量。

汞原理：在常温下，使汽化了的汞原子蒸汽受汞灯共振辐射后，吸收一定的能量而由基态跃迁到高能态，高能态原子返回到基态时，伴随着能量的释放，发射出与激发光束相同波长的共振荧光，次荧光经光电倍增管接收而转变成电信号后背测定。

当原子蒸汽浓度很低时，测得的荧光强度与汞原子蒸汽浓度成正比，因而可用于汞的测定。

硒原理：在盐酸和高氯酸溶液中使硒生成硒化氦，硒原子受光辐射后被激发产生电子跃迁，此时产生的荧光谱线与硒无极放电灯发射谱线产生共振，其荧光强度与试样中硒含量成正比。

无机分析类（重量法）一、填空题1. 根据天平的感量（分度值），通常把天平分为三类：感量在 _0.1〜0.001 g范围的天平称为普通天平；感量在_0.0001_ g以上的天平称为分析天平；感量在_0.01_mg以上的天平称为微量天平。

二、判断题2. 天平是国家规定的强制检定计量量具，应定期由计量部门检定，并贴上校准标签。

（V）3. 利用沉淀反应进行重量分析时，希望沉淀反应进行得越完全越好。

就相同类型的沉淀物而言，沉淀的溶解度越小，沉淀越不完全；沉淀的溶解度越大，沉淀越完全。

（x ）三、单项选择题4. 下列关于天平使用的说法中不正确的是：_________________________ 。

（ C ）A. 实验室分析天平应设置专门实验室，做到避光、防尘、防震、防腐蚀气体和防止空气对流。

B. 挥发性、腐蚀性、吸潮性的物质必须放在密封加盖的容器中称量。

C. 刚烘干的物质应及时称量。

D. 天平载重不得超过其最大负荷。

5. 下列关于重量分析对沉淀式的要求中说法不正确的：______________ 。

（ C ）A. 沉淀的溶解度必须很小（一般要求小于10-4mol/L ）,以保证被测组分沉淀完全。

B. 沉淀式要便于过滤盒洗涤。

C. 沉淀式和称量式应保持一致。

D. 沉淀力求纯净，尽量避免其他杂质的玷污，以保证获得准确的分析结果。

四、问答题6. 在使用重量法时，经常进行“干燥”或“恒温恒重”这一步骤。

（1 ）、在环境监测中，你是如何理解“恒重”这个概念的。

（2）、常常使用的“恒温”干燥温度是多少，并说明理由。

答：（1）恒重：样品连续两次干燥后质量之差小于0.3mg。

（2 ）恒温干燥温度是 105 C7•简述在测定悬浮物（SS）、硫酸盐速率、总悬浮颗粒物、可吸入颗粒物时使用的过滤介质分别是什么？答：0.45 m 的滤膜、定量滤纸、玻璃纤维滤膜、玻璃纤维滤筒。

电化学法一、填空题1. 玻璃膜电极之所有能够测量溶液的pH是因为玻璃膜电势与试样溶液中的pH成线性关系。

2. 常用的参比电极有甘汞电极和银-氯化银电极。

3. 膜电势的产生不是由于电子的得失，而是由于离子的交换。

二、判断题4. 电化学分析法大致可分为5类：电位分析法、电导分析法、电解分析法、库伦分析法、伏安法和极谱法。

（V）5. 玻璃电极法测定水的pH值时，温度影响电极的电位和水的电离平衡。

需注意调节仪器的补偿装置与溶液的温度一致，并使被测样品与校正仪器用的标准缓冲溶液温度误差在土i c之内。

（V）6. 电化学分析是利用物质的电化学性质测定物质成分的分析方法，它以电导、电位、电流和电量等电化学参数与被测物质含量之间的关系作为计量的基础。

（V）三、单项选择题7. ____________ 属于电位分析法。

（A ）A.离子选择电极法B.电导法C.电解法8. 国际上规定：以标准氢电极作为标准参比电极，在任何温度下，标准氢电极的相对平衡电势都为：A。

A. 0B. 1C. 29•玻璃电极法测定水的 pH值时，在pH大于10的碱性溶液中，因有大量钠离子存在而产生误差，使读数________ ，通常称为钠差。

（B ）A.偏高B.偏低C.不变四、问答题10. 水质监测项目中有许多是应用电化学分析方法进行测定的。

试写出3个分别应用不同电化学分析方法进行测定的水质监测项目名称以及电化学方法名称。

答：pH，玻璃电极法；氟化物，离子选择电极法；电导率，电导率仪法；化学需氧量，库仑法；酸碱度，电位滴定法；铜铅锌镉，阳极溶出伏安法；铜铅锌镉，极谱法。

无机分析类（火焰、石墨原子吸收分光光度法）、填空题1、原子吸收光谱仪的火焰原子化装置包括雾化器和燃烧器2、石墨炉原子吸收光度法分析程序通常有干燥、灰化、原子化、和净化4个阶段。

3、火焰原子吸收光度法常见的锐线光源有空心阴极灯、无极放电灯和蒸汽放电灯3种。

4火焰原子吸收光度法分析过程中主要干扰有：物理干扰、化学干扰、电离干扰、光谱干扰等。

5石墨炉原子吸收分析阶段，灰化的含义在于基体和干扰物的灰化清除、保留分析元素。

6、火焰原子吸收光度法中扣除背景干扰的主要方法有：双波长法、氘灯法、赛曼效应法和自吸收法。

二、判断题（正确的打V，错误的打X ）7、火焰原子吸收光谱仪中，分光系统单色器所起的作用是将待分析的共振线与光源中的其他发射线分开。

（V）8、火焰原子吸收光谱仪原子化器的效率对分析敏感度具有重要的影响。

（V9、火焰原子吸收光度法分析样品时，为避免稀释误差，在测定含量较高的水样时，可选用次灵敏线测量。

（V）10、石墨炉原子吸收分光光度仪检出限不但与仪器的灵敏度有关、还与仪器的稳定性（噪声）有关，说明了测定的可靠程度。

（V）11、石墨炉原子吸收光度法测定时，加入基体改进剂的作用是对基体进行改进，提高待测元素灵敏度。

（X ）12、石墨炉原子吸收光度法测定易挥发元素时，原子化阶段快速升温有助于提高吸收灵敏度（X ）三、单项选择题13、原子吸收光度法用的空心阴极灯是一种特殊的辉光放电管，它的阴极是由_______ 制成。

（A ）A.待测元素的纯金属或者合金B.金属铜或者合金C.任意纯金属或者合金14、焰原子吸收光度法测定时，当空气与乙炔比大于化学计量时，称为______ 火焰（A ）A •贫燃型 B.富燃型 C.氧化型 D.还原型15、火焰原子吸收光度法测定时，氘灯背景校正适合的校正波长范围为______ nm。

（ A ）A. 220~350B.100~200C.200~500D.400~80016、火焰原子吸收光度计法测定时，化学干扰是一种 ________ 干扰，对试样中各元素的影响各不相同（ A）A.选择性B.非选择性17、____ 不是原子吸收光谱法中进行背景校正的主要方法。

（C ）A.氘灯法B.赛曼法C.标准加入法D.双波长法18、火焰原子光谱法的雾化效率与_________ 无关。

（D ）A.试液密度B.试液黏度C.表面张力D.试液浓度四、问答题19、为何原子吸收光谱法必须用锐线光源？答：锐线光源即发射线的半宽度比火焰中吸收线的半宽度窄得多，基态原子只对0.001〜0.002nm波长的特征波长的辐射产生吸收，若用产生连续光谱的灯光源，基态原子只对其中极窄的部分有吸收，致使灵敏度极低而无法测定。

若用锐线光源，就能满足原子吸收的要求。

20、简述火焰原子吸收和石墨原子吸收分光光度法的异同？不同点：1.火焰法的原子化效率只有 1%左右，石墨炉的原子化效率接近100% ；2•用石墨炉进行原子化时，基态原子在吸收区内的停留时间较长；检测灵敏度高，火焰法稍差；3•火焰法测试的元素多，石墨炉法相对少；6•进样量石墨炉小分析速度火焰快。

7•火焰原子吸收的检测是 PPM，石墨炉则是PPB级，石墨炉的检测灵敏度较高。

9•石墨炉原子化程度高，可以测定固体及粘稠试样。

10•石墨炉是电热原子化器用电极加热石墨管，火焰用的是气体燃烧使试样原子化；11. 石墨炉所需样品极少，火焰法相对需要更多样品量；石墨炉瞬间温度极高，最高到3000度，火焰的温度相对低的多，所以石墨炉被用来测量痕量的或者高温元素；（分光光度法）一、填空题1、一台分光光度计的校正应该包括波长校正、吸光度校正、杂散光校正、比色皿校正。

2、分光光度法测定样品时，比色皿表面不清洁是造成测量误差的成见原因之一，每当测定有色溶液后，一定要充分洗涤，可用相应的溶剂刷洗，或用1+3硝酸侵泡。

时间不宜过长，以防比色皿脱胶损坏。

二、判断题（正确的打V，错误的打X）3、应用分光光度法进行试样测定时，由于不同浓度下的测定误差不同，因此选择最合适的测定浓度可减少测定误差。

一般来说，透光度在20%~65%或吸光度值在0.2~0.7之间时。

测定误差相对较小。

（“4、应用分光光度法进行样品测定时，同一组比色皿之间的差值应小于测定误差。