普通化学实验要求:
实验前必须进行预习:
①认真阅读实验教材、参考教材、资料中的有关内容。
②明确本实验的目的和内容提要。
③掌握本实验的预备知识和实验关键。
④了解本实验的内容、步骤、操作和注意事项。
⑤写好简明扼要的预习报告后,方能进行实验,若发现预习不够充分,应停止实验,
要求熟悉实验内容后再进行实验。
⑥预习报告必须书写在专用的的实验记录本上,内容包括:
一、实验目的
二、实验原理
三、实验关键
四、实验步骤(采用流程示意图简单明了地表示)
五、实验数据记录和数据处理(采用表格形式表示,在表格的左下端注明计算公式以及采用的其他数据)。
六、思考题(必须做出解答)
2. 对实验的要求
①认真操作,细心观察,如实记录,不得抄袭他人数据。
实验中测量的原始数据必须
记录在实验记录本上(附在预习报告后面),不得将数据记录在纸片上或其他地方,不得伪造和涂改原始数据。
②认真阅读“实验室规则”和“实验室学生须知”,要遵守实验制度,养成良好的科
学实验习惯,实验中保持肃静,遵守规则,注意安全,整洁节约。
③实验过程中应勤于思考,仔细分析,力争自己解决问题,遇到难以解决疑难问题时,
可请教师指点。
④设计新实验和做规定以外的实验时,应先经指导教师允许。
⑤实验过程药品用完后要及时放回原处。
⑥随身携带的物品包括书包不得放置在实验台面上,应放在实验台下面的抽屉里。
⑦实验室内不准吃东西喝水,不允许拍照。
⑧实验完毕后,将公用仪器放回原来的位置,擦净桌面,填好实验记录卡,并交给指
导老师。
最后由值日生负责打扫卫生,装去离子水,清理水池废物,倒垃圾。
⑨实验不得迟到、缺课。
迟到5分钟取消此次实验资格,因病或重大事情不能上实验
课的,必须事先以书面形式向老师请假,不得以口头形式让别人通知老师。
以后与
指导教师联系再补做所缺实验。
因故不能按时上课、请其他人代做实验者,一经查
出,取消本年度实验资格。
⑩实验完成后,征得实验老师同意方可离开实验室,不得私自离开,否则本次实验成绩记为不及格。
3. 对实验报告的要求
实验结束后,应严格地根据实验记录数据进行处理和计算,作出相应的结论,并对实验中的问题进行讨论,独立完成实验报告,及时交给指导教师审阅。
书写报告应字迹端正,简单扼要,整齐清洁。
实验报告写得潦草者,应重写;实验报告中数据是抄袭他人的或是伪造的,实验成绩记为“0”分。
实验报告包括六部分内容:
一、实验目的
二、实验原理
三、实验仪器、试剂(主要)
四、实验步骤和实验现象
按照实验过程中的操作步骤如实详细地记录。
五、实验数据处理和结果讨论
实验数据处理采用表格形式表示,表格中的物理量均采用无量纲量,在表格的左下端注明计算公式以及采用的其他数据。
结果讨论要求对实验结果的可靠性与合理性进行评价,并解释所观察到的实验现象。
六、实验体会和建议
针对本实验中遇到的疑难问题,提出自己的见解和收获,也可对实验方法和实验内容提出自己的见解,对训练创新思维和创新能力有何帮助。
氯化钠的提纯
实验目的
1.掌握提纯NaCl的原理和方法。
2.学习溶解、沉淀、常压过滤、蒸发浓缩、结晶等基本操作。
实验原理
化学试剂或医药用的NaCl都是以粗食盐为原料提纯的,粗食盐中含有Ca2+、Mg2+、K+和SO
4
2-等可溶性杂质和泥沙等不溶性杂质。
选择适当的试剂可使Ca2+、Mg2+、
SO
42-等离子生成难溶盐沉淀而除去,一般先在食盐溶液中加BaCl
2
溶液,除去SO
4
2-
离子:
Ba2+ + SO
42- = BaSO
4
↓
然后再在溶液中加Na
2CO
3
溶液,除Ca2+、Mg2+和过量的Ba2+:
Ca2+ + CO
3
2- = CaCO
3
↓
Ba2+ + CO
3
2- = BaCO
3
↓
2Mg2+ + 2OH- + CO
32- = Mg
2
(OH)
2
CO
3
↓
过量的Na2CO3溶液用HCl中和,粗食盐中的K+仍留在溶液中。
由于KCl 溶解度比NaCl大,而且粗食盐中含量少,所以在蒸发和浓缩食盐溶液时,NaCl 先结晶出来,而KCl仍留在溶液中。
常压过滤操作可总结为“一角”、“二低”和“三靠”。
“一角”是滤纸的折叠,必须和漏斗的角度相符,使它紧贴漏斗壁,并用水湿润。
“二低”是滤纸的边缘须低于漏斗口5毫米左右,漏斗内液面又要略低于滤纸边缘,以防固体混入滤液。
“三靠”是过滤时,盛待过滤液的烧杯嘴和玻璃棒相靠,液体沿玻棒流进过滤器;玻璃棒末端和滤纸三层部分相靠;漏斗下端的管口与用来装盛滤液的烧杯内壁相靠;使过滤后的清液成细流沿漏斗颈和烧杯内壁流入烧杯中。
过滤时,置漏斗于漏斗架上,漏斗颈与接收容器紧靠,用玻璃棒贴近三层滤纸一边,a.首先沿玻棒倾入沉淀上层清液,一次倾入的溶液一般最多只充满滤纸的2/3,以免少量沉淀因毛细作用越过滤纸上沿而损失。
倾析完成后,在烧杯内将沉淀用少量洗涤液搅拌洗涤,静置沉淀,再如上法倾出上清液。
如此3-4次。
残留的少量沉淀可用如下方法全部转移干净。
左手持烧杯倾斜着拿在漏斗上方,烧杯嘴向着漏斗。
用食指将玻璃棒横架在烧杯口上,玻璃棒的下端向着滤纸的三层处,用洗瓶吹出洗液,冲洗烧杯内壁,沉淀连同溶液沿玻璃棒流入漏斗中。
B.沉淀全部转移到滤纸上以后,仍需在滤纸上洗涤沉淀,以除去沉淀表面吸附的杂质和残留的母液。
其方法是从滤纸边沿稍下部位开始,用洗瓶吹出的水流,按螺旋形向下移动。
并借此将沉淀集中到滤纸锥体的下部。
洗涤时应注意,切勿使洗涤液突然冲在沉淀上
注意:1.为了提高洗涤效率,每次使用少量洗涤液,洗后尽量沥干,多洗几次,通常称为“少量多次”的原则。
2.沉淀洗涤至最后,用干净的试管接取几滴滤液,选择灵敏的定性反应来检验共存离子,判断洗涤是否完成,这样容易溅失。
器材和药品
1.器材
电磁加热搅拌器,循环水泵,抽滤瓶,布氏漏斗,普通漏斗,烧杯,蒸发皿,台秤,滤纸,pH试纸。
2.药品
NaCl(粗)。
实验方法
一、NaCl的提纯
1.粗盐溶解
称取5g粗食盐于50mL烧杯中,加入20mL水,用电磁加热搅拌器(或酒精灯)加热搅拌使其溶解。
2.除SO
4
2-
加热溶液至沸,边搅拌边滴加1mol〃L-1BaCl
2
溶液约3~4mL,继续加热5min,使沉淀颗粒长大易于沉降。
3.检查SO
4
2-是否除尽
将电磁搅拌器(或酒精灯)移开,待沉降后取少量上清液加几滴6mol〃L-1HCl,
再加几滴1mol〃L-1BaCl
2溶液,如有混浊,表示SO
4
2-尚未除尽,需再加BaCl
2
溶
液直至完全除尽SO
4
2-。
4.除Ca2+、Mg2+和过量的Ba2+
将上面溶液加热至沸,边搅拌边滴加饱和Na
2CO
3
溶液,至滴入Na
2
CO
3
溶液不
生成沉淀为止,再多加0.5mL Na
2CO
3
溶液,静置。
5.检查Ba2+是否除尽
用滴管取上清液放在试管中,再加几滴3mol〃L-1H
2SO
4
,如有混浊现象,则
表示Ba2+未除尽,继续加Na
2CO
3
溶液,直至除尽为止。
常压过滤,弃去沉淀。
2-
6.用HCl调整酸度除去CO
3
往溶液中滴加6mol〃L-1HCl,加热搅拌,中和到溶液呈微酸性(pH=3~4左右)。
7.浓缩与结晶
在蒸发皿中把溶液浓缩至原体积的1/3,冷却结晶,抽吸过滤,用少量的2:1酒精水溶液洗涤晶体,抽滤至布氏漏斗下端无水滴。
然后转移到蒸发皿中小火烘干(除去何物?),冷却产品待检验。
二、产品纯度的检验
取粗食盐和提纯后的产品NaCl各0.5g,分别溶于约5mL蒸馏水中,然后用下列方法对离子进行定性检验并比较二者的纯度。
1.硫酸根离子的检验
在两支试管中分别加入上述粗、纯NaCl溶液约1mL,分别加入2滴
6mol〃L-1HCl和3~4滴0.2mol〃L-1 BaCl
溶液,观察其现象。
2
2.钙离子的检验
在两支试管中分别加入粗、纯NaCl溶液约1mL,加2mol〃L-1HAc使呈酸性,再分别加入3~4滴饱和草酸铵溶液,观察现象。
3.镁离子的检验
在两支试管中分别加入粗、纯NaCl溶液约1mL,先各加入约4~5滴
6mol〃L-1NaOH,摇匀,再分别加3~4滴镁试剂溶液,溶液有蓝色絮状沉淀时,表示有镁离子存在。
反之,若溶液仍为紫色,表示无镁离子存在。
三、实验结果
1. 产品外观:(1)粗盐:________(2)精盐:_________。
2. 产品质量:________g, 产率________。