2020届高三化学二轮复习化学实验定量实验（教师版）1、(2020届海淀期末)某烧碱样品因部分变质含Na2CO3。

某化学课外小组的同学用滴定法测定该烧碱样品中NaOH的质量分数。

【资料】常用的酸碱指示剂及其变色范围如下：酚酞：pH<8.2 无色8.2<pH<10浅红色pH>10 红色甲基橙：pH<3.1红色 3.1<pH<4.4橙色pH>4.4 黄色【实验步骤】I. 迅速地称取烧碱样品0.50g，溶解后配制成100 mL溶液，备用。

Ⅱ.将0.1000mol/L HCl标准溶液装入酸式滴定管，调零，记录起始读数V0；用碱式滴定管取20.00 mL样品溶液于锥形瓶中，滴加2滴酚酞；以HCl标准溶液滴定至第一终点（此时溶质为NaCl和NaHCO3），记录酸式滴定管的读数V1；然后再向锥形瓶内滴加2滴甲基橙，继续用HCl标准溶液滴定至第二终点，记录酸式滴定管的读数V2。

重复上述操作两次，记录数据如下：（1）步骤I中所需的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、胶头滴管和________。

（2）下列有关步骤I中样品溶液的说法正确的是________（填字母序号）。

a. 样品溶液中水的电离程度比相同pH的NaOH溶液中的小b. c(OH-)>c(CO32-)>c(HCO3-)c. c(H+)+ c(Na+)=c(CO32-)+c(HCO3-)+ c(OH-)d. 向该溶液中滴加盐酸至第一终点时，n(Cl-)+n(CO32-)+n( HCO3-)+n(H2CO3)=n(Na+)（3）酸式滴定管用蒸馏水洗净后、装入标准溶液前，应进行的操作是________。

（4）滴定至第一终点的过程中，发生反应的离子方程式为________。

（5）判断滴定至第二终点的现象是溶液由________色变为橙色。

（6）样品中NaOH的质量分数w(NaOH)=%。

（计算结果保留小数点后1位）（7）下列操作会导致测得的NaOH质量分数偏高的是________（填字母序号）。

a. 达到第一终点前，锥形瓶中有气泡产生b. 记录酸式滴定管读数V1时，俯视标准液液面c. 第一终点后继续滴定时，锥形瓶中有少许液体溅出答案（1）100 mL容量瓶（1分）（2）bd（3）用HCl标准溶液润洗酸式滴定管（1分）（4）H+ + OH-=== H2O H+ + CO32-=== HCO3-（5）黄（1分）（6）78.8（7）ac2、（2020届西城）草酸亚铁是黄色晶体，常用作照相显影剂、新型电池材料等。

实验室制备草酸亚铁并测定其中Fe 2+和C 2O 42−的物质的量之比确定其纯度，步骤如下：Ⅰ．称取一定质量的硫酸亚铁铵[(NH 4)2Fe(SO 4)2]于烧杯中，加蒸馏水和稀硫酸，加热溶解，再加饱和H 2C 2O 4溶液，加热沸腾数分钟，冷却、过滤、洗涤、晾干，得黄色晶体。

Ⅱ．称取m g Ⅰ中制得的晶体于锥形瓶中，加入过量稀硫酸使其溶解，70℃水浴加热，用c mol·L −1KMnO 4溶液滴定至终点，消耗KMnO 4溶液v 1 mL （其中所含杂质与KMnO 4不反应）。

Ⅲ．向Ⅱ滴定后的溶液中加入过量锌粉和稀硫酸，煮沸，至反应完全，过滤，用c mol·L −1 KMnO 4溶液滴定滤液至终点，消耗KMnO 4溶液v 2 mL 。

Ⅳ．重复上述实验3次，计算。

已知：ⅰ．草酸是弱酸。

ⅱ．pH>4时，Fe 2+易被O 2氧化。

ⅲ．酸性条件下，KMnO 4溶液的还原产物为近乎无色的Mn 2+。

（1）Ⅰ中加入稀硫酸的目的是______、______。

（2）Ⅱ中与KMnO 4溶液反应的微粒是______、______。

（3）Ⅲ中加入过量锌粉仅将Fe 3+完全还原为Fe 2+。

若未除净过量锌粉，则消耗KMnO 4溶液的体积V______v 2 mL （填“＞”、“＝”或“＜”）。

（4）Ⅲ中，滴定时反应的离子方程式是______。

（5）m g Ⅰ中制得的晶体中，Fe 2+和C 2O 42−的物质的量之比是__ _（用含v 1、 v 2的 计算式表示）。

答案（1）抑制Fe 2+水解 防止Fe 2+被氧化（2）Fe 2+ H 2C 2O 4（或C 2O 42−）（3）＞（4）5Fe 2++MnO 4− +8H +== 5Fe 3++Mn 2++4H 2O （2分）（5）3、(1)选用以下主要仪器和试剂，是否可以达到测定NaOH 溶液浓度的目的？________(填“是”或“否”)。

主要仪器：滴定管 锥形瓶 烧杯试剂：NaOH 溶液 0.1000mol·L －1盐酸(2)现用物质的量浓度为0.1000mol·L－1的标准NaOH 溶液去滴定V mL 盐酸的物质的量浓度，请填写下列空白： ①用标准NaOH 溶液滴定时，应将标准NaOH 溶液注入________(填“甲”或“乙”)中。

2122v v v②某学生的操作步骤如下：A ．移取20.00mL 待测盐酸注入洁净的锥形瓶中，并加入2～3滴酚酞；B ．用标准溶液润洗滴定管2～3次；C ．把盛有标准溶液的碱式滴定管固定好，调节滴定管使尖嘴部分充满溶液；D ．取标准NaOH 溶液注入碱式滴定管至“0”刻度以上2～3mL ；E ．调节液面至“0”或“0”以下刻度，记下读数；F ．把锥形瓶放在滴定管的下面，用标准NaOH 溶液滴定至终点并记下滴定管液面的刻度。

正确操作步骤的顺序是________(填字母)。

上述B 步骤操作的目的是_______________________________________________________________________________________________________________________________。

判断到达滴定终点的实验现象是_____________________________________________________________________________________________________________________。

③上图右是碱式滴定管中液面在滴定前后的读数，c (HCl)＝________________mol·L －1。

答案 (1)否 (2)①乙 ②BDCEAF 洗去附在滴定管内壁上的水，防止其将标准溶液稀释而带来误差 当滴入最后一滴标准液后，溶液由无色变为浅红色，且半分钟内不褪色 ③0.1000(V 2－V 1)V4、用沉淀滴定法快速测定NaI 等碘化物溶液中c (I －)，实验过程包括准备标准溶液和滴定待测溶液。

Ⅰ.准备标准溶液a ．准确称取AgNO 3基准物4.246 8 g(0.025 0 mol)后，配制成250 mL 标准溶液，放在棕色试剂瓶中避光保存，备用。

b ．配制并标定100 mL 0.100 0 mol·L －1 NH 4SCN 标准溶液，备用。

Ⅱ.滴定的主要步骤a ．取待测NaI 溶液25.00 mL 于锥形瓶中。

b．加入25.00 mL 0.100 0 mol·L－1 AgNO3溶液(过量)，使I－完全转化为AgI沉淀。

c．加入NH4Fe(SO4)2溶液作指示剂。

d．用0.100 0 mol·L－1 NH4SCN溶液滴定过量的Ag＋，使其恰好完全转化为AgSCN沉淀后，体系出现淡红色，停止滴定。

e．重复上述操作两次。

三次测定数据如下表：f.数据处理。

回答下列问题：(1)将称得的AgNO3配制成标准溶液，所使用的仪器除烧杯和玻璃棒外还有________________________________________________________________。

(2)AgNO3标准溶液放在棕色试剂瓶中避光保存的原因是_____________________________________________________________________________。

(3)滴定应在pH＜0.5的条件下进行，其原因是_______________________________________________________________________________________________。

(4)b和c两步操作是否可以颠倒________，说明理由__________________________________________________________________________________________。

(5)所消耗的NH4SCN标准溶液平均体积为________mL，测得c(I－)＝________mol·L－1。

(6)在滴定管中装入NH4SCN标准溶液的前一步，应进行的操作为_________________________________________________________________。

(7)判断下列操作对c(I－)测定结果的影响(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)①若在配制AgNO3标准溶液时，烧杯中的溶液有少量溅出，则测定结果________。

②若在滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面，则测定结果________。

答案(1)250 mL(棕色)容量瓶、胶头滴管(2)避免AgNO3见光分解(3)防止因Fe3＋的水解而影响滴定终点的判断(或抑制Fe3＋的水解)(4)否(或不能)若颠倒，Fe3＋与I－反应，指示剂耗尽，无法判断滴定终点(5)10.000.060 0(6)用NH4SCN标准溶液润洗滴定管2～3次(7)偏高偏高5、水中的溶解氧是水生生物生存不可缺少的条件。

某课外小组采用碘量法测定学校周边河水中的溶解氧。

实验步骤及测定原理如下：Ⅰ.取样、氧的固定用溶解氧瓶采集水样。

记录大气压及水体温度。

将水样与Mn(OH)2碱性悬浊液(含有KI)混合，反应生成MnO(OH)2，实现氧的固定。

Ⅱ.酸化、滴定将固氧后的水样酸化，MnO(OH)2被I－还原为Mn2＋，在暗处静置5min，然后用标准Na2S2O3溶液滴定生成的I2(2S2O2－3＋I2===2I－＋S4O2－6)。

回答下列问题：(1)取水样时应尽量避免搅动水体表面，这样操作的主要目的是______________________________________________________________________________________________。

(2)“氧的固定”中发生反应的化学方程式为_____________________________________________________________________________________________________________。