洗洁精的配制
1.实验目的
1. 学习烷醇酰胺类非离子表面活性剂
2. 掌握制备净洗剂6501的方法
3. 了解净洗剂6501非离子表面活性剂的性质和用途
4. 掌握洗洁精配方中各组分的作用
5. 掌握洗洁精的配方原理和配制工艺
6. 了解洗洁精的作用
2.实验原理
1. 净洗剂6501的制备
净洗剂6501，学名椰子油烷基二乙醇酰胺，具有润湿、净洗、柔软、抗静电等性能，对水溶液有增稠作用，能够稳定其他洗涤液的泡沫，对动植物油和矿物油具有良好的脱油力，还具有防止钢铁生锈的能力。

与其他表面活性剂配伍具有良好的增效、分散污垢的作用。

毒性与肥皂相当；对皮肤刺激性小。

成品净洗剂6501为琥珀色黏稠液体。

椰子油酸烷醇酰胺分子中有长链烃基、酰胺基和极性的羟基，是一种重要的非离子表面活性剂。

它具有一些独特的性质和广泛的用途，也是一种有有机合成的原料。

椰子油酸烷醇酰胺的合成分三步：第一步是毛油脂（粗油脂）的碱炼；第二步是碱炼后的椰子油与甲醇进行酯交换；第三步是椰子油酸甲酯的胺解。

①碱炼
主反应：
+
R C O O H+N aO H R C O O N a H2O
副反应：
+N aO H R C O O N a+
(R C O O)3C3H5C H
33
C H C H2
2
O H O H O H R是含有7-17个单数碳原子的直链烃基。

毛油或长时间存放的油脂含有游离的脂肪酸，加工前须除去。

碱炼不仅可以
除去游离的脂肪酸（变成皂不溶于油），同时能吸附一些油脂中的色素及杂质。

根据油脂的酸价[中和1g 油脂所消耗氢氧化钾的质量（单位：mg ）]，有下面公式计算需要的碱溶液的量：
N aOH m =m 油酯×酸价0.073%×w N aOH
根据经验一般选用14.3%的氢氧化钠溶液。

为了减少油脂的皂化损失，工业上常采用碳酸钠溶液进行碱炼。

使用氢氧化钾溶液进行碱炼时，更易使油脂皂化，但也易使油脂脱色。

② 酯交换
C H 2O C O R 1
C H O C O R 2
C H 2O C O R 3+3C H 3O H R 1C O O C H 3R 2C O O C H 3R 3C O O C H 3+C H 2O H C H O H C H 2O H
经过碱炼的油脂与甲醇进行酯交换反应，脂肪酸甘油酯转化成脂肪酸甲酯和甘油，甘油不溶脂肪酸甲酯中，分离得到脂肪酸甲酯和粗甘油。

③ 胺解
主反应：
R C O O C H 3+N H (C H 2C H 2O H )2R C O N (C H 2C H 2O H )2+C H 3O H 副反应：
R C O O C H 3+N H (C H 2C H 2O H )2+R C O O C H 2C H 2N H C H 2C H 2O H
(R C O O C H 2C H 2)2N H H 2O +
脂肪酸甲酯与二乙醇胺进行胺解反应，分离出甲醇后得到脂肪酸烷醇酰胺，即椰子油酸烷醇酰胺
2. 洗洁精的配制
洗洁精通常是无色或淡黄色透明液体，主要用于洗涤各种食品及器具上的污垢，同时应具有丰富的泡沫和一定的黏稠度，特点是去油腻性好、简易卫生、使用方便。

其配方组成应含有如下原料：
① 表面活性剂：这类洗涤剂常采用阴离子和非离子表面活性剂配伍，表面 活性剂的含量在15-20%，常用的表面活性剂有LAS 、AS 、AES 、AEO 等。

6501
或氧化胺加入餐具洗涤剂中，既起到洗涤剂的作用，又起到增稠和稳泡的作用。

②增稠剂：为使液体餐具洗涤剂具有适宜的黏度，可加入适当的增稠剂，羧甲基纤维素、硫酸钠、氯化钠是常用的增稠剂。

氯化钠等电解质对AES溶液有较好的增稠效果，但当电解质用量过多时黏度反而会下降，用量以小于 1.2%为宜。

③增溶剂：为了防止液体餐具洗涤剂在低温时结冻或变浑浊，在配方中应加入适量的增溶剂。

当配方中LAS含量较多时，增溶剂更是不可缺少的，餐具洗涤剂中常用的增溶剂有二甲苯磺酸钠、尿素、聚乙二醇、异丙醇、乙醇等。

应当注意的是增溶剂的加入可能引起产品黏度的下降。

设计洗洁精的配方结构时，应根据洗涤方式、污垢特点、被洗物特点，以及其他功能要求，具体可归纳为以下几点：
①对人体安全无害。

②能较好的洗净并除去动植物油垢。

③用于洗涤蔬菜和水果时，应无残留物，也不影响外观和原有风味。

④发泡性良好。

⑤产品长期储存稳定性好，不发霉变质。

3.洗洁精配方
十二烷基硫酸钠16.0%
65017.0%
乳化剂OP-10 8.0%
EDTA 0.1%
乙醇 6.0%
苯甲酸钠0.5%
香精适量
去离子水加至100
4.实验步骤
1. 净洗剂6501的制备
①椰子油脂的碱炼
在250mL分液漏斗中加入100g椰子油和计算量的14.3%的氢氧化钠溶液，摇动10-15min，皂脚结粒沉淀，停止摇动。

加入40-80g热水促进沉淀，静置2h，分出皂脚后，将油脂加热至90℃，每次用10mL热水洗涤，直至皂脚洗净，用无水硫酸镁干燥。

②酯交换
用100mL四口烧瓶安装带有机械搅拌器的回流反应装置，在回流冷凝管上口接氯化钙干燥管。

在四口烧瓶中放入34g干燥的碱炼后的椰子油和12.2mL干燥的甲醇，加热到60℃，迅速加入粉末状氢氧化钠0.04g，在1min内升温到63℃，在60-63℃保持1h。

用分液漏斗分离脂肪酸甲酯和甘油。

常压蒸馏出过量的甲醇。

甲酯溶于30mL石油醚（沸点30-60℃）中，加入少量水，然后滴加醋酸或磷酸直至pH7。

用水洗涤3次，用无水硫酸镁干燥，常压蒸出石油醚，得到椰子油酸甲酯。

产量约34g。

③胺解
安装有电动搅拌器的减压蒸馏反应装置。

在100mL烧瓶内加入21g二乙醇胺、23g椰子油酸甲酯、0.3g粉状氢氧化钾。

抽空到21.3kPa后，在搅拌下加热至120℃，此时有大量甲醇馏出来，保温搅拌60min。

停止加热，待反应物冷却至室温，停止抽空和搅拌，得到椰子油酸烷醇酰胺，呈微黄色或无色黏稠状液体。

2. 洗洁精的配制
①将烧杯中加入去离子水加热至60℃左右，在该温度下连续搅拌，加入表面活性剂，搅拌至全部溶解为止。

②表面活性剂全部溶解后，依次加入乳化剂、乙醇、螯合剂，搅拌混合均匀。

用柠檬酸或氢氧化钠溶液调节pH值至7-8。

③降温至40℃左右，添加香精和防腐剂，搅拌混合均匀后，加入氯化钠饱和溶液调节黏度。

静置脱除泡沫，即可。

④利用粘度计测定产品的黏度。

测1%产品溶液的pH值。

5.注意事项
1. 氯化钠能对阴离子表面活性剂的水溶液增稠，但过量的氯化钠将使表面
活性剂不溶，导致洗洁精变浑浊和变稀。

所以用氯化钠增稠时应注意添加量不要过多。

2. 如果制备的洗洁精透明度不够，说明其中有某些物质没有溶解。

出现这种情况，可往产品中添加增溶剂，如二甲苯磺酸钠（或钾）、尿素、乙醇、丙二醇等物质增溶。

3. 增溶剂和香精均会降低洗洁净的黏度和泡沫。

6.思考题
1. 洗洁精的pH值一般控制在什么范围，为什么？
2. 洗洁精中各组分的作用分别是什么？
3. 如何调节洗洁精的透明度？
4. 添加氯化钠，能对洗洁精增稠，那么是否氯化钠的用量越多，洗洁精就越黏稠？
5. 按照本实验配方，计算生产该洗洁精1kg成本是多少？
6. 试设计一款1元/kg洗洁精的配方？。