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关于非强检环境监测仪器的校准
HJ 47-1999 烟气采 样器技术条件 JJG376—2007《电导
转子流量计和温度计示值误差≤2.5%,累计标况体积示值误差±5%,流量 重复性≤2%。 按仪器的精度等级分别进行电子单元重复性、电导池常数示值误差、温度
率仪检定规程》
测量示值误差和仪器重复性等检测;或用有证标物进行检测评定。
JJG757-2007离子计检定 0.1 级:最大允许误差:pX1(pX)±0.05,1% F.S;pX(pX)重复性 0.02;pX1稳
下降≤0.2kP,烟气采样器要求当系统压力负压为 13kPa 时,1min 内系统负压下 降应不超过 0.15kPa。具体应按相关规范和规程中规定的方法进行检测。对于纳 入强制检定目录的酸度计、分光光度计和天平等计量器具应送经授权的计量测试 部门进行周期检定,新购仪器建议经校准检测符合后再付款的方式进行质量把 关。 3 讨论和建议 3.1 仪器校准是对计量检定的必要补充和完善
计量性能 分辨力
仪器类型 三重四极杆、单四极杆、离子阱
液相色谱质谱联用仪
JJF1317-2011 液 相 色谱-质谱联用仪校 准规范
信噪比
质量准确性 峰面积重复性 离子丰度比重复性 保留时间重复性
三重四极杆
单四级杆、离子阱
三重四极杆、单四极杆、离子阱 三重四极杆、单级四极杆 离子阱
三重四极杆、单四极杆、离子阱
JJG715—1991《水质 综合分析仪检定规程》
示值准确度:±10%FS ,重复性:5%FS,响应时间≤60s
JJG968-2002 烟气分 析仪
示值误差≤±5%,重复性≤2%,,稳定性(1h 示值变化)≤5%;化学发光法 参考 JJG801-93;响应时间:定电位电解法≤90s,红外法应符合生产企业 的仪器技术指标要求。
合理界定校准与期间核查。对监测结果的准确性或有效性有影响的仪器设 备,在使用前、维修后恢复使用前、脱离实验室直接控制返回后,均应进行校准 或核查;现场监测仪器设备带至现场前或返回时,也应进行校准或检查;当对仪 器性能有怀疑时,应随时校准。个人理解此类未完全按校准规范检测的校准,严 格地说应该属于仪器的运行检查(期间核查)或质量检查。还有就是校准的校准 证书应该简化,或不出具校准证书(应有文件化的规定),但校准记录的内容应 符合校准方法和资质认定评审准则的要求。 3.2 校准操作应具有可操作性和通过必要的方法验证
关于非强检环境监测仪器的校准
王立前
摘 要 环境监测仪器的校准,关系到环境监测数据的准确与否,本文在参考有关仪器的“检定规程”、“技术 条件要求”、“校准方法”、“检测方法”和“使用说明书”等资料的基础上,针对如何做好非强检环境监测计 量仪器的校准,探讨性提出非强检常用环境监测计量仪器的校准方法和主要校准指标。 关键词 环境监测 仪器 校准
2 方法简介 根据 CNAS-CL06《量值溯源要求》规定,实验室实施校准应优先采用标准方
法,如国家或行业有关仪器的校准方法、检定规程、仪器技术要求及检测方法等, 对于尚无上述几种方法可供借鉴的,则参考厂商提供的仪器主要技术指标和分析 方法要求,编制校准方法进行检测。非标方法的主要技术内容和体例可参照
JJG376—2007《电导
主要计量性能评定指标 圆盘直径 200mm,4 等分,黑白漆相间,无变色;测绳绳体粗细应均匀(或 卷尺尺带分度线纹应均匀)并清晰牢固无脱落现象;测绳或卷尺全长及任 意长度应≤测程的 2%。 按仪器的精度等级分别进行电子单元重复性、电导池常数示值误差、温度
率仪检定规程》
测量示值误差和仪器重复性等检测;或用有证标物进行检测评定。
JJG700-1999 气相色谱仪 检定规程 JJF1164-2006 台式气相 色谱-质谱联用仪校准规 范
定量 RSD≤3%,载气流速稳定性、柱温箱稳定性、程序升温复性、灵敏 度、基线噪声、基线漂移和检出限等符合 JJG700-1999 表 1 规定。
质量范围不低于 600u,质量准确性±0.3u,分辨率(R)W1/2˂1u,测量重 复性 RSD≤10%;性噪比和谱库检索符合 JJF1164-2006 表 1 规定。
校准不等于检定也不是期间核查。为使仪器校准工作具有可操作性和便于推 行,有必要具体明确何为校准?个人理解只有完全按校准规范检测的才能称为真 正意义上的校准。《环境监测质量管理技术导则》(HJ630-2011)规定:“对监测 结果的准确性或有效性有影响的仪器设备,包括辅助测量设备,应有量值溯源计 划并定期实施,在有效期内使用。”量值溯源方式包括检定和校准,检定就环境 监测而言,凡列入国家强制检定目录,且国家有检定规程的仪器均应送有资质的 机构检定;对未列入国家强制检定目录或尚没有国家检定规程的仪器可由有资质 的机构进行校准,也可内部校准。内部校准时,应有相关工作程序,编制校准规 范,保留相关校准记录和编制校准报告,必要时给出不确定度。校准结果应进行 内部确认。当校准产生了一组修正因子时,应确保其得到正确应用。
灵敏度或检测限等指标组成。通过检测,评定它的测试性能,确定其是否合格。
校准项目还应包括外观检查和安全性检查(适用时),具体内容是仪器的名称、
型号、制造年月、出厂编号、计量器具许可证号、厂名应齐全和清晰,绝缘电阻、
显示屏和气密性等是否良好。建议的仪器校准检测方法依据和主要计量特性详见
下表。
仪器名称 塞氏盘 (不含海洋) 便携式电导率
仪 便携式浊度测 定仪
烟气分析仪 (氮氧化物、
氧气) 甲醛气体测定 仪
大气采样器和 颗粒物采样器
烟气采样器
电导仪
离子计
全自动总氮分 析仪
附表 非强检环境监测仪器校准方法编制参考方法和计量特性一览表
方法依据
SL87-1994 透明度的 测 定 ( 圆 盘 法 )、 JJG5-2001 纤 维 卷 尺、测绳检定规程 等。
样器、HJ93-2013 环 0.2%,控温稳定性≤2℃,温度示值误差±2℃;
境空气颗粒物(PM10 和 PM2.5)采样器技术 要求及检测方法
其中 PM2.5 采样器除流量重复性、稳定性和温度示值误差同上外,平均流量 示值误差应≤±2%,累计标况体积示值误差±5%,时钟误差±20s/6h。大气 压测量示值误差≤1kPa。
JJG 1002-2007 甲醛 示值误差:测量范围≤0.01╳10-6mol 时应≤±20%,测量范围>0.01╳10-6mol
气 体 检 测 仪 检 定 规 时应≤±10%;重复性不大于 5%,响应时间≤90s 零点漂移和量程漂移不超
程
过±10%FS。
JJG956-2013 大气采 流量示值误差≤±5%,流量重复性≤2%,流量稳定性≤5%,记时误差≤±
微生物检测 用培养箱
离子色谱仪
SL144-95 生化培养箱检 验方法、HJ 347-2007 水 质 粪大肠菌群的测定 多管发酵法和滤膜法等
JJG823-2014 离子色谱仪 检定规程
培养箱分别调至 37℃和 445℃用三支分度值≤2.5℃的温度计检测,控温 精度应≤0.5℃,温度不均匀性应≤0.5℃。
检验方法等
温度不均匀性应≤1℃。
流动注射分析 仪
JJG11-1998( 烟 草 ) 连续流动分析仪检 定规程
准确度在国家有证标物的标准值的±1 倍不确定度范围内,滤光片波长 精度±1nm,泵速稳定性±1%,基线垂直噪声≤100μAU,基线漂移≤200 μAU/300s,检出限和重复性≯不同分析项目仪器方法的规定限值。
需 氧 量 (BOD5) 测 定 仪 应在标样标准值的±1倍不确定度范围内;测量无水亚硫酸钠标准溶液耗
检 定 规 程 、 氧量的准确度为±5%;仪器在量程有效范围内的测量误差不应超过±
BOD5 分析仪
HJ/T86-2002 BOD5 的测 定 微生物传感器法、 SL144-95 生化培养箱
5%。其中差压式仪器的压力测量准确度为±2.5%;微生物传感器法准确 度≤±3%(BOD5<50mg/l时),RSD≤5%,响应时间≤8min。 培养箱调至 20℃用三支分度值≤0.5℃的温度计检测,控温精度应≤1℃,
1 仪器校准的必要性 不断提高环境监测的现代化水平和科学监测水平,离不开准确可靠的监测仪
器。随着越来越多的分析仪器广泛应用于环境监测,仪器质量带来的问题也逐步 暴露出来。有的仪器甚至漏电,存在严重的人身安全隐患。仪器的好坏不能只看 外观和通电能否启动,也不能偏信仪器广告,即便是经国家认证、适用性检测或 检定合格的仪器,指标不实的情况也时有发生。根据以前 40 余台次的“烟气测 试仪”校验检测统计,计量性能不合格的高达 70%,有的 SO2 传感器示值误差达 250%(远高于≤±5%的技术要求)。所以在用的监测仪器如果不定期用标物进行 校准行吗?在对某厂中标的 5 台测油仪进行质量验收检测时,低浓度标样测定的 示值误差均大于 5%的规定要求,尤其是重复性全都大于 2%的规定要求,有的甚至 高达 10%,且零点漂移和稳定性极差,密码标样考核不合格。全部仪器没有一台 符合计量性能要求,后经厂方三番五次的调试维修,也仍然达不到要求。根据仪 器质量的检测数据,经据理力争全部换货,更换后的仪器在通过质量检测,全部 技术指标符合 JJG950-2000 水中油份浓度分析仪检定规程的计量性能要求后,才 给予了验收。因此为了确保环境数据的合法有效和准确可靠,对检测结果有重要 影响的仪器的关键量或值,应制定校准计划。设备(包括用于采样的设备)在投 入使用前应进行校准或核查,以证实其能够满足环境监测规范和相应分析方法标 准的要求。
规程
定性±0.05 等
JJG1094-2013 总磷总 氮水质在线分析仪检 定规程
示值误差:(0~2)mg/L 时±0.2mg/L,>2mg/L 时±10%,重复性≤5%,稳定 性≤10%(24h)。
JJG824-1993 生物化学 测量谷氨酸标准溶液的BOD5值应在(180~230)mg/L,或有证标样测定