2.样品的预处理
a)分离与提纯（可以用溶解-沉淀法或萃取法来 分离和纯化高聚物样品，或利用色谱的方法样品， 然后在分别对高聚物和添加剂进行样品测定。）
b)热裂解（对不溶不熔的高聚物材料，可以采 取热裂解方法。在试管中进行，取试管上部冷凝 的裂解液体分析。）
c)化学处理（高聚物薄膜经化学处理之后再用 红外检测，若官能团的吸收峰，在化学处理后的 红外光谱图中消失或被其他官能团的吸收峰所取 代，可以证明该官能团存在。）
目录
一、傅立叶变换红外光谱仪仪器分析 1. 结构原理 2. 使用方法 3. 工作原理 4. 维护方法 5. 在塑料测试中的应用
二、样品分析 1.样品的制备 2.样品的预处理 3.注意事项
三、光谱图的解析 1.基本原理 2.解析方法 3.吸收峰的位置 4.基团的吸收频率 5.影响基团频率的因素 6.红外光谱的特征量 7.红外光谱的解析分析步骤
三、红外光谱仪还要做好防尘保护，光学台中的反射镜或是 聚光用的抛物镜如果附有灰尘要要用洗耳球将灰尘吹掉， 不能用溶剂洗，也不能用镜头纸擦，以免影响反射率。
四，红外仪器在以动过程中一定要注意避免剧烈震荡，以免 损毁光路系统。
5. 在塑料测试中的应用
一、对高分子化合物进行结构分析，检测高分子化合物有哪 些官能团。例如，PP/PA6共混改性实验，通过红外光谱就 可以观察到反应的结果。
二、样品分析
1.样品的制备
不同的样品状态（固体、液体、气体及粘稠样品）需要与之相应的制样方法。 制样方法的选择和制样技术的好坏直接影响谱带的频率、数目和强度。
a)液膜法：样品的沸点高于100℃可采用液膜法测定。粘稠样品也可采用液膜法。 这种方法较简单，只要在两个盐片之间滴加1～2滴未知样品，使之形成一 层薄的液膜。流动性较大的样品，可选择不同厚度的垫片来调节液膜的厚 度。样品制好后，用夹具轻轻夹住进行测定
测试红外光谱图时，先扫描空光路背景信号，再扫描样品文件信号，经傅立 叶变换得到样品红外光谱图。根据需要，打印或者保存红外光谱图。 五.关机
1. 关机时，先关闭OMNIC软件，再关闭仪器电源，盖上仪器防尘罩。2. 在 记录本记录使用情况。
打开主机、工 作站以及打印 机开关，预热
操作流程
按照样品的状 态采用不同的 制样方法制样
d) 压片法：粉末状样品常采用压片法。将研细的粉末分散在固体介质中，并用 压片器压成透明的薄片后测定。固体分散介质一般是KBr，使用时将其充分 研细，颗粒直径最好小于2μ m（因为中红外区的波长是从2.5μ m开始的）。 本底最好采用相应的分散介质（KBr）。
e) 薄膜法：对于熔点低，熔融时不发生分解、升华和其他化学变化的物质，可 采用加热熔融的方法压制成薄膜后测定。
将样品放 于支架上
设置参数
分析谱图、确 定峰型的归属
打印谱图
运行程序扫 描样品
注意事项： (1) 必须严格按照仪器操作规程进行操作；实验未涉及的命令禁止乱动； (2) 在红外灯下操作时，用溶剂（CCl4或CHCl3）清洗盐片，不要离灯
太近，否则，移开红外灯时温差太大，盐片会碎裂； (3) 谱图处理时，平滑参数不要选择太高，否则会影响谱图的分辨率。
3. 工作原理
以一定波长的红外光照射物质时，若该红外光 的频率能满足物质分子中某些基团振动能级的跃 迁频率条件，则该分子就吸收这一波长红外光的 辐射能量，引起偶极矩的变化，而由基态振动能 级跃迁到较高能量的激发态振动能级。检测物质 分子对不同波长红外光的吸收强度，就可以得到 该物质的红外吸收光谱，傅立叶红外光谱仪工作 原理示意图如下图所示。
开机前检查实验室电源、温度和湿度等环境条件，当电压稳定，室温为 21±5℃左右，湿度≤65%才能开机。 二.开机
开机时，首先打开仪器电源，稳定半小时，使得仪器能量达到最佳状态。开 启电脑，并打开仪器操作平台OMNIC软件，运行Diagnostic菜单，检查仪器稳定 性。 三.制样
根据样品特性以及状态，制定相应的制样方法并制样。 四.扫描和输出红外光谱图
二、高分子材料材质剖析，可以检测出析，能够取得质量好的谱图，快速、准确 的剖析出高聚物的结构。
四、在高分子化合物的研究方面，用于产品 纯度或基团鉴 定，异构体的鉴别，分子结构的推断，定量分析以及化学 反应机理的研究。
五、在 合成纤维、橡胶、涂料、黏结剂等高聚物研究方面， 用于单体、聚合物、添加剂的定性定量 和结构分析等等， 应用领域相当广阔。
b) 液池法：样品的沸点低于100℃可采用液池法。选择不同的垫片尺寸可调节 液池的厚度，对强吸收的样品用溶剂稀释后再测定。本底采用相应的溶剂。
c) 糊状法：需准确知道样品是否含有OH基团（避免KBr中水的影响）时采用糊 状法。这种方法是将干燥的粉末研细，然后加入几滴悬浮剂（常用石蜡油 或氟化煤油）在玛瑙研钵中研成均匀的糊状，涂在盐片上测定。本底采用 相应的悬浮剂。
项目2 傅立叶红外光谱仪的测试
第三小组 项目经理：吴晓灿 项目成员：何达才、张大木、张文捷、
李伦权、李亮萍
项目任务
1 学习和掌握红外光谱仪的基本原理和定性 方法。
2 了解红外光谱仪的基本结构和使用方法。 3掌握红外吸收光谱分析的基本方法以及红外
光谱分析法的应用。 4测试PE、PP塑料薄膜的红外光谱
傅里叶变换红外光谱仪工作原理图
4. 维护方法
一、红外光谱仪是最怕受潮的一款仪器，所以放置红外光谱 仪的房间湿度一定不能太大。红外光谱仪除了样品室外， 其他部分是密闭系统，一般有除湿干燥剂，要注意观察干 燥剂的颜色，及时处理更换失效的干燥剂。
二、红外仪器的电源变压器，红外光源，He-Ne聚光器，以 及线路板都是有寿命的，仪器不使用时，最好要关机
一、傅立叶变换红外光谱仪仪器分析 1. 结构原理
仪器主要的部件有光源、 干涉计、样品仓、检测器、 计算机、记录器。 傅立叶变换红外光谱仪是 利用干涉谱的傅立叶技术 获得红外光谱，与色散型 分光光度计的主要区别在 于用Michelson干涉计取 代了单色器和使用了计算 机。
2. 使用方法
一、开机前准备