(4)色谱进样技术柱头进样 (on column) 分流/无分流进样 (split/split less) 吹捕法进样 (purge and trap)
环境分析化学实验：
１ ． 用 氧 化 还 原 滴 定 法 做 化 学 需 氧 量 (COD) 测 定 (高锰酸钾法） 2.新鲜蔬菜和水果中亚硝酸盐包括有机物，亚硝酸盐，亚铁盐，硫
化物等．一般水样可用高锰酸钾法测定
一．实验原理 水样加入硫酸酸化后，加入一定量的KMnO4溶液，并
在沸水浴中加热反应一段时间，然后加入过量的 Na2C2O4标准溶液，使之与剩余的KMnO4充分作用，再 用KMnO4溶液回滴过量的Na2C2O4 ．通过计算求得高 锰酸盐指数值．反应如下： ４MnO4－＋５C+12H+=4Mn2++5CO2+6H2O 2 MnO4－＋5C2O4 +16H+=4Mn2++10CO2+8H2O 计算结果如下：高锰酸盐指数（O2，mg／l）＝
１．提取温度和时间对回收率的影响 ２．抗坏血酸对回收率的影响 ３．活性炭对回收率的影响 ❖ 结论
实验部分
1）仪器和试剂 722 型分光光度计； 恒温水浴； N-1萘基乙二胺溶液： 溶解0.200gN-1萘基乙二胺于150ml乙酸
（15%） 中， 混匀， 置于棕色瓶保存于冰箱（-4°C）中。 对氨基苯磺酸溶液： 称取0.500g对氨基苯磺酸， 溶于150ml乙酸
至超痕量分析) ❖ (5)普遍性及实用性强
环境分析化学中近年发展的的几项技术:
(1)激光腔内共振衰减吸 收技术(Cavity Ring down Laser Absorption Spectroscopy)
❖ (2)固相微萃取技术
❖
(Solid Phase MicroExtraction
(3)现场分析化学和工艺技术 (Field Analytical Chemistry And Technology)
[cKMnO4(V 1V 2)K M nO 4(cV)N a2C 2O 4]8
V 水 样
其中，Ｖ１和Ｖ２分别为KMnO4的开始加入体积和加滴过 量Na2C2O4标准溶液的体积，CＫＭnＯ４和ＣNa2C2O4 分别表 示以KMnO4和Na2C2O4为基本单元的物质量的浓度．
二．步骤流程图:
水样＋ 硫酸 （１＋３）
取10ml膜滤液于25ml带塞比色管中， 加入2.5ml对氨基苯磺酸溶 液， 混匀，5min后再加入2.5mlN-1萘基乙二胺溶液， 同时调节PH 值为1.2左右， 加蒸馏水至刻度，混匀。 于 540nm波长下进行比色 测定。已显色的样品应在45min内测定完毕。 3）标准曲线的绘制
在6支25ml比色管中，分别准确加入0.5，1.0，2.0，3.0，4.0和 5制.0曲m线l浓如度下为：1.0μg/ml的NaNO2标准溶液后，分别测定吸光度，并绘
分析化学与环境保护
化学中5个应该发展的尖端领域包括:环境 化学、反应活性知识、化学催化反应、生 命过程化学和在极端条件下的化学行为.环 境化学就是其中的一个领域.
环境化学主要包括:
环境分析化学 环境污染化学(大气,水体,土壤环境化学) 环境污染控制化学
1995年诺贝尔化学奖第一次授予三位环境 化学家 Crutzen, Rowland和Molina
4%醋酸锌水溶液： 准确称取4.00g醋酸锌， 溶于100ml蒸馏水 中。
2mol/ml 氢氧化钠： 准确称取氢氧化钠80.00g溶于1L蒸馏水中。 3%盐酸： 用移液管准确取3ml浓盐酸于100ml容量瓶中， 加蒸 馏水稀释至刻度。
2）实验方法： 准确称取匀浆样品约20g于200ml烧杯中， 加入500ml醋酸锌溶
环境分析化学 (environmental analysis
chemistry)
环境分析化学是研究环境污染物质的组成、 结构、状态以及含量的分析化学的一个 新分支。在某种意义上讲,环境科学的发 展依赖于环境分析化学的发展。
环境分析化学具有以下特点:
❖ (1)涉及范围广 ❖ (2)对象复杂 ❖ (3)变异性 ❖ (4)定量分析(痕量甚
KMnO4标准溶液（Ｖ１）
沸水浴中３０min
Na2C2O4标准溶液（Ｖ）
水样＋ Na2C2O4
KMnO4标准溶液（Ｖ２） 水样
水样＋ KMnO4
二．新鲜蔬菜和水果中亚硝酸盐测 定方法研究
❖ 研究内容：利用分光光度法研究消除新鲜蔬菜和 水果中抗坏血酸对亚硝酸盐测定干扰的方法。
❖ 实验部分 ❖ 实验的影响因素分析
３．废旧干电池渗漏液(主要含汞,铬,镍,铅离子所含 的各种重金属离子浓度的分析）
4.饮用水中有机磷农药的样品前处理与HPLC 分析
用氧化还原滴定法做化学需氧量(COD)测定 (高锰酸钾法)
❖ 化学需氧量（ＣＯＤ）是水质污染程度的 重要指标之一，是指在特定条件下，采用 一定的强氧化剂处理水样时，消耗氧化剂 所相当的氧量，以每多少毫克Ｏ２表示．
（15%） 中， 混 匀， 必要时过滤，置于棕色瓶保存于冰箱中。 亚硝酸钠储备溶液： 称取亚硝酸钠0.100g，溶于少量蒸馏水中，
然后转移至1L容瓶中， 用蒸馏水定容至刻度。该储备溶液的浓度为 100μg/ml ， 使用时稀释至所需的浓度。
亚硝酸钠标准溶液： 取1ml亚硝酸钠储备溶液于100ml容量瓶中， 用蒸馏水定容至刻度。该标准溶液的浓度为1μg/ml。
液， 用2mol/l氢氧化钠调PH值为7.2-7.5，再加入1g活性炭， 混匀， 置于70°C 水浴中， 适当搅拌，加热30min后取出， 冷却至室温， 用布氏漏斗初次过滤， 同时用20ml蒸馏水清洗烧杯和玻璃棒， 淋洗 液倒入漏斗中清洗滤渣， 所得滤液转入100ml容量瓶中， 用蒸馏水 定容至刻度， 取部分滤液用0.45μm滤膜过滤， 膜滤液备分析用， 同时做空白实验。
络合物的稳定性
❖ 在样品中加入显色剂后所生成的络合物的稳定性随时间延长而发生 变化, 取3μgNaNO2， 测定其不同显色时间下的吸光值， 所得数据 见表：
提取温度和时间对回收率的影响
以芹菜样品为例研究温度和时间对提取率的影响, 在20g的芹菜样 品中加入80μg亚硝酸钠标准样品， 在不同提取温度（30°C， 70°C和100°C） 及加热时间（15min，30min，45min和 60min） 下考察温度和加热时间对回收率的影响, 结果如下表：