Waters 四极杆质谱培训
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碰撞压力 3×10-3mbar
定性实验 调谐仪器
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50
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仪器质量校正
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2. 在质量分析器页面（Analyzer）设定以下的数值，括 号内的数值即为设定值：
• LM Resolution 1（15.0） HM Resolution 1（15.0） Ion Energy 1（0.5） • Entrance（50） Collision（2） Exit（50） • LM Resolution 2（15.0） HM Resolution 2（15.0） Ion Energy 2（0.5）
:609 (CV=45)
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2．子离子扫描 daughter scan
Argon gas
Collision
MS1
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5. 从下拉式选单选择适当的参考档案，如以碘化钠铯，从 下拉式选单选择适当的参考档案，如以碘化钠铯校正质 量范围两千以内可选择 Naics2 。确认后按开始键。
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RF only
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• 样品： 利血平标样,调谐最佳实验锥孔cone
voltage(CV)、毛细管电压、RF lens、离子能量等参数 ，进行全扫描获最大分子离子峰609。
• 样品：利血平1ppm (乙腈：水=1:1配置) ESI + scan
• 此为第一段和第二段扫描模式参数。这是因为在进行质量
校正的时候必须同时校正两个质量分析器的三种模式（静 态扫描、动态扫描、扫描速率补偿）的缘故。
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仪器质量校正
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3. 多反应监控MRM
MS1
Argon gas Collision
Cell
MS2
Precursors
Static m/z 609.1
Product
Static m/z 195.1
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样品1．利血平标样1ppm, 根据全扫描获得最佳实验锥孔 （CV），调谐特定碎片最佳实验碰撞能量（CE），进行 多反应监控MRM实验准备
Cell
MS2
Precursor
Products
Static (m/z 609.1)
Scanning
利血平标样,根据全扫描获得最佳实验锥孔CV、毛细管电压、RF lens、 离子能量等参数，调谐碰撞能量collision energy (CE)、碰撞压力，进行
子离子扫描实验准备。 Daughter scan：609/195，448，397，174
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仪器质量校正
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• static calibration静态精确校正:使四极杆质量分析器准
确地‘停’在指定的质荷比上 (如： Tuning， SIR ， MRM)。
• scanning calibration 扫描校正:能确保所采集到的质谱
3. 在质谱调机页面（MS Tune）选择校正仪器以开启 的质量校正页面。
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仪器质量校正
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4. 开启质量校正页面后，质量校正前请先确定目前仪器处 于未校正的状态，所有六种校正都为未校正（No Calibration），若不然则开启一个未校正（Uncal.cal）的 档案。
6. 按开始键后会跳出自动校正选单 请勾选所有种类（Type） 处理程序部分选择讯号采集和校正
（Acquire & Calibrate），可勾选打 印报告（Print Report） 勾选完成后点压采集参数 （Acquisition Parameters）
！注意，在设定采集参数前请不要按
OK键。
仪器质量校正
M+H+ 134 106 148 76 156 175 120 90 116 121 182 118 150 147 132 132 166
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备注： * 碱性氨基酸 易中性丢失63(甲酸+NH3) ▼ 带苯环氨基酸 ● 仲氨酸 易中性丢失46(甲酸)
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ESI +
MRM :609 /195(CV=45,CE=55)
样品2. 对羟基苯甲酸甲酯/对羟基苯甲酸乙酯/对羟基苯甲 酸丁酯1ppm实验，调谐最佳实验锥孔电压（CV）/碰撞 能量（CE）
ESI 对羟基苯甲酸甲酯 MRM :151/136,92 CV 30/ CE 15/ CE 20 对羟基苯甲酸丙酯 MRM :179/136,92 CV 30/ CE 15/ CE 20 对羟基苯甲酸丁酯 MRM :193/136,92 CV 30/ CE 18/ CE 25
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4．母离子扫描
MS1
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Collision Cell
Argon gas MS2
PPrreeccuurrssoorr
PPrroodduuccttss
Scanning
Static m/z 92
样品：对羟基苯甲酸甲酯/对羟基苯甲酸丙酯/对羟基苯甲酸丁酯实验 与氨基酸混合液。 调谐最佳实验锥孔电压（CV）/碰撞能量（CE），对羟基苯甲酸甲 酯/对羟基苯甲酸乙酯/对羟基苯甲酸丁酯三种化合物有共同碎片92， 可进行母离子扫描将其与氨基酸区别开。
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10. 输入所欲储存之文件名称后按存盘即可，确认所 有的扫描模式都已经被校正。
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Full scan(MS),daughter scan(MS/MS),MRM 实验参数设置建议如下：
Full scan(MS)
daughter scan(MS/MS)
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8. 按OK键后会跳出步骤6的自动校正选单，此时 按此页面OK键就会开始进行质量校正。
9. 当所有的校正都完成后，将校正的结果储存起 来，从质量校正页面的档案（File）选取另存新 档（Save As）。输入所欲储存之文件名称后按 OK即可。
MRM(MS /MS)
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parent scan(MS/MS),neutral loss scan(MS/MMS)
neutral loss scan(MS/MS)
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6. 混合扫描
• 样品：对羟基苯甲酸甲酯/对羟基苯甲酸丙酯/对羟
基苯甲酸丁酯与氨基酸混合液。
• 要求：一次实验同时完成多种扫描组合方式 • 羟基苯甲酸甲酯/对羟基苯甲酸丙酯/对羟基苯甲酸
丁酯采用母离子扫描
• 氨基酸采用中性丢失扫描
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5. 中性丢失扫描neutral loss：
MS1
Precursor
Scanning (m/z M)
Argon gas Collision
Quattro LC/Micro 液质联用培训讲义
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• 仪器质量校正 • 定性实验 调谐仪器 • 定量实验 • 维护及故障排除 • 常用备件号
内容
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1. 注射泵注入校正溶液，以碘化钠铯（异丙醇/水 = 1：1, NaI 2ug/L , CsI 50ng/L）溶液为例，流速5ul/min
Cell
MS2