总氮含量的测定:
1.1 仅含铵态氮式样
称取约0.5g式样于蒸馏瓶中,加约70ml水,摇动,使式样溶解。
连接蒸馏装置。
于500ml三角瓶中加入50ml硫酸溶液和4~5滴混合指示剂,连接在出液口。
从漏斗处加入20ml 氢氧化钠溶液,并在还剩4~5ml是用水冲洗,在漏斗加入水进行封闭。
打开冷凝水开始蒸馏。
当蒸馏液达到300ml时,用PH试纸检查出管口,如不显示碱性则结束蒸馏。
1.2 含硝酸态氮和氨态氮的式样
称取0.5g左右式样于蒸馏瓶中,加入约70ml水,摇动,加入3g定氮合金,将蒸馏瓶连接在蒸馏装置上,蒸馏过程除加入20ml氢氧化钠溶液后静置10min再开始蒸馏外,其他步骤同1.1
1.3 含酰胺态氮和铵态氮的式样
称取0.5g左右式样于蒸馏瓶,加入0.5g五水硫酸铜和10ml硫酸,插上长颈漏斗,置于电热炉上进行消化,加热至硫酸发白烟20min后停止,待冷却至室温加入70ml水。
蒸馏过程除加入50ml氢氧化钠溶液外,其他步骤同1.1
1.4 含有机物,酰胺态氮和铵态氮的式样
称取0.5g左右式样于蒸馏瓶中,加入2g混合催化剂和10ml硫酸,插上长颈漏斗,置于电热炉上加热至式样溶液无色透明或程灰白色后停止,待消化液冷却加入70ml水。
蒸馏过程除加50ml氢氧化钠溶液外,其他步骤同 1.1
1.5 含硝酸态氮,酰胺态氮和铵态氮式样
称取0.5g左右式样于蒸馏瓶中,加入10ml水,摇动。
加入1.2g铬粉和7ml盐酸,静置5min,插上长颈漏斗。
将蒸馏瓶置于消化装置上调节温度为100℃,加热至沸腾并产生大量墨绿色泡沫后继续加热2~3mim。
冷却至室温后加入0.5g五水硫酸铜和10ml硫酸,逐渐将炉升至380℃,不断摇动蒸馏瓶,保证瓶内溶液不沉积结块。
硫酸发烟20mim后停止加热,待冷却至室温后加水70ml。
蒸馏过程除加60ml氢氧化钠溶液外,其他步骤同1.1 1.6 含硝酸态氮,有机物,酰胺态氮和铵态氮的式样
称取0.5g式样于蒸馏瓶中,加入10ml水,摇动。
加入1.2g铬粉和7ml盐酸,静置5min,插上长颈漏斗将蒸馏瓶置于消化装置上调节温度为100℃,加热至沸腾并产生大量墨绿色泡沫后继续加热2~3mim。
冷却至室温后加入2g混合催化剂和10ml硫酸,插上长颈漏斗,浸泡过夜。
次日将消化液置于消化装置上,逐渐升温至硫酸发烟,在380℃消化。
消化过程需不断摇动蒸馏瓶,保证瓶内溶液沉淀不结块。
消化60min后停止加热,冷却至室温后加入70ml 水。
蒸馏过程除加60ml氢氧化钠溶液外,其他步骤同1.1
2 滴定
用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定过量的硫酸至呈灰绿色为终点
磷含量的测定
1 称取1g左右式样置于250ml容量瓶中,加入50ml硝酸溶液,充分溶解,用水定容,混匀后干过滤,弃去最初几毫升滤液,滤液待测。
2 吸取10ml式样滤液,置于500ml烧杯中,加入10ml硝酸,用水稀释至100ml盖上表面皿,在电热炉上加热至沸,去下烧杯加入35ml亏钼磷铜试剂,盖上表面皿,在加热微沸1min至沉淀分层,取出烧杯,用少量水冲洗表面皿,冷却至室温。
3 用预先在180℃干燥箱内干燥至恒重的玻璃坩埚抽滤,先将上层清液过滤完,然后用倾泻法洗涤沉淀1~2次每次用水25ml将沉淀全部转移到坩埚中,用水洗涤沉淀多次。
然后将坩埚同滤器置于180℃干燥箱内,待温度达到180℃后,干燥45min,取出移入干燥器内,冷却至室温称重
钾含量的测定
1 称取1g左右式样置于250ml容量瓶中,用水定容,混匀后干过滤,弃去最初几毫升滤液,滤液待测。
2 吸取一定体积的式样溶液,置于300ml烧杯,加入40mlEDTA溶液,加2~3滴酚酞溶液,滴加氢氧化钠溶液至红色出现时,在过量1ml,盖上表面皿。
在通风柜内缓慢加热煮沸15min,取下烧杯,用少量水冲洗表面皿,冷却至室温,若红色消失再用氢氧化钠调至红色。
3 在不断搅拌下,于式样溶液中逐滴加入四本硼酸钠溶液,加入量每含1mg氧化钾加四本硼酸钠0.5mL,并过量约7mL,继续搅拌1min,静置15mim以上,用倾虑法将沉淀过滤于120℃下预先恒重的玻璃坩埚式虑器内,用四本硼酸钠洗涤液洗涤沉淀5~7次,每次用量约5mL,最后用水洗涤2次,每次用量5mL。
4 将盛有沉淀的坩埚置于120℃干燥箱中,干燥1.5小时,然后放在干燥器内冷却,称重。