《中药制剂分析》PPT课件
含乙醇量(GC)
甲醇量检查(GC)
一般检查项目 总固体
装量
h微生物限度
4
(二) 半固体制剂
软膏
药物、药材细粉、药材提取 物与适量基质混合制成的半 固体外用制剂
常用基质 油脂性、水溶性 乳剂型(乳膏剂)
检查项目 装量
微生物限度
h
5
(三) 半流体制剂 药材提取液的浓缩液
煎膏剂(膏滋) 流浸膏剂与浸膏剂(半流体或固体)
制剂特性的共有峰的图谱
h
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2. 色谱指纹图谱的基本属性
• 整体性 将指纹图谱作为一个整体 来分析和比较它的综合特征以达到 鉴别的目的。
• 模糊性 强调分析、比较指纹图谱 的相似性,而不是完全相同。
• 是一种综合的、量化的色谱鉴别手
段。
h
21
色谱指纹图谱在中药质量评价中 能够尽可能多地反应中药的全貌。 不需要清楚每一个组分的化学结 构;不需要对每一个组分都进行 定量;只要求不同批号的同一种 药品的指纹图谱保持一致。
>1号筛 <4号筛
≤8%(左右轻轻往返3分钟)
溶化性 1g 0 2 倍 0 热 水 搅 5拌 溶
装量差异
单剂量包装 同丸剂 多剂量包装 最低装量检查法(附录Ⅻ C)
平均装量≥标示装量 每个h装量≥限量% 17
4、片剂 药材提取物加药材细粉或药材细
粉与适宜辅料混匀压制而成的园片状 或异形片状的制剂,分为浸膏片、半 浸膏片和全粉片
合剂、糖浆剂、酒剂、茶剂、酊剂 滴鼻剂、滴眼剂、露剂、搽剂等
(无植物组织与细胞,故无显微鉴别)
h
2
1、 合剂与口服液
合剂系指药材用水或其他溶剂, 采用适宜方法提取,经浓缩制成的 内服液体制剂
(单剂量合剂也可称为“口服液”)
pH
一般检查项目 装量 相对密度
h微生物限度
3
2、 酒剂与酊剂 酒剂 药材用蒸馏酒提取制成的澄清液 体制剂 酊剂 药物用规定浓度的乙醇提取或溶 解而制成的澄清液体制剂
药材提取物、药材粉末加赋 形剂、制备而成
丸剂、胶剂、颗粒剂、散剂、片剂、 胶囊剂、锭剂、胶剂、茶剂、栓剂
(有植物组织与细胞,可做显微鉴别)
h
10
1、丸剂 指药材细粉或药材提取物加适宜的
黏合剂或其他辅料制成球形或类球形制 剂,分为蜜丸、水丸、水蜜丸、糊丸、 浓缩丸、蜡丸、微丸等
检查项目
水分、重量差异(按丸或重量)
2、样品的预处理过程及测定方法应简 便、经济、易行,且专属性、准确 度与重现性好。
h
28
四、 含量测定项目的选定
中国药典中药制剂含量测定所占比例
版本
%
1977
1.48
1985
5.31
1990
8.73
1995
12.81
2000
62.09
(HPLC 36% TLCS 24% GC 3%)
h
29
测定项目的选定原则
检查项目
重量差异 崩解时限 微生物限度
h
原粉片≤30′ 浸膏片≤1h 薄膜衣片≤1h
18
5、 胶囊剂 硬胶囊剂 软胶囊剂 肠溶胶囊剂
检查项目
水分 装量差异 崩解时限 微生物限度
h
19
(四)中药鉴别新技术-中药指 纹图谱
1. 定义:
2.
中药材或中药制剂经适当
处理后,采用一定的分析手段,
得到的能够标定该中药材或中药
1 首选君药及贵重药、剧毒药建立 含量测定方法
2 其次考虑臣药及其他味药 3 有效成分明确的,可选有效成分 4 成分类别清楚的,可测某一类总
成分的含量
h
30
5 检测成分应归属某单一药味
6 检测成分应与中医用药的功能主
治相近
7 确无法含量测定的,可测定浸出
物含量
化学分析法
常用定量方法 分光光度法
色谱法
(无植物组织与细胞,故无显微鉴别)
h
6
1、 煎膏剂(膏滋) 药材用水煎煮、去渣浓缩后,加炼 蜜或糖制成的半流体制剂
应无焦臭、异味,无糖结晶析出
相对密度
检查项目 不溶物 装量
微生物限度
h
7
2、 流浸膏剂与浸膏剂(半/固)
药材用适宜的溶剂提取,蒸去部分 或全部溶剂,调整浓度至规定标准 而制成的制剂
1ml流 浸膏 —— 1g
h
14
均匀度
取供试品适量置光滑纸上,平铺 约5cm2,将其表面压平,在亮处 观察,应呈现均匀的色泽,无花 纹、色斑
水分 ≤9.0%
h
15
3、 颗粒剂 药材提取物与适宜辅料或药材细
粉制成的颗粒状制剂,分为可溶性颗
粒剂、混悬性颗粒剂、泡腾性颗粒剂
粒度
水分
检查项目 溶化性
装量差异
微生h 物限度
16
粒度
W 最高 次 丸 标 数 示 丸 最 重高 量 次 限 丸 % 量 数 高低
W 每
丸 标 示 重 限量 % 量高 低
第二法(按重量服)每份10丸,10份
W10丸平
均
重 h
量
或
标 限示量 1% 3 重 高低
2、散剂 一种或多种药材混合制成的粉
末状制剂,分内服和外用散剂
检查项目
均匀度 水分 装量差异 微生物限度
h
22
3. 指纹图谱的应用
h
23
味莲
雅雅莲莲 云云莲莲
h
24
III
I
II
诃子
小诃子
大诃子
绒毛诃子
h
25
人参须根
人参主根
h
26
不 同 产 地 高 良 姜 的 气 相 指 纹 图 谱
h
27
指纹图谱研究过程中的注意事项:
1、在药效学指导下进行研究,保证指 纹图谱反映的化学成分包括中药材 中有效部位所含的绝大部分成分或 有效成分的全部。
h
31
应用实例-小青龙合剂[来自方]生物碱 桂皮醛 芍药甙
装量差异(按一次剂量分装的)
溶散时限、微生物限度
h
11
水分规定
大蜜丸、小蜜丸、浓缩蜜丸 ≤15.0%
水蜜丸、浓缩水蜜丸
≤12.0%
水丸、糊丸、浓缩水丸 ≤9.0%
装量差异
每 瓶 装 袋 标 量示 限 % 装 量 高 量
低
溶散时限 6丸,照崩h 解时限检查法 12
重量差异
第一法(按丸服用)每次最高丸数或每 丸(>1.5g),10份
二、 中药制剂的分类
中国药典(2000年版)一部(二十六种)
丸剂 胶剂 膏药 颗粒剂 滴眼剂
散剂 合剂 露剂 糖浆剂 软膏剂
片剂 酒剂 茶剂 滴丸剂 注射剂
锭剂 酊剂 搽剂 胶囊剂 滴鼻剂
栓剂 巴布膏剂
橡胶膏剂
气雾剂喷雾剂
煎膏剂(膏滋)
流浸膏剂与浸膏剂 h
1
(一)液体制剂 用药材提取物制备的液体制剂
原药材
1g 浸膏 —— 2 ~ 5g 原药材
检查项目 装量
微生h 物限度
8
生产提取溶剂大多为水或稀醇 检测时一般需经有机提取后分析
(1)有效成分明确且有适当方法 ,测定 有效成分的含量
(2)有效成分不明或无定量方法的,可 测一定溶剂的浸出物含量
(3)对于流浸膏,有的测总固体量以控 制其质量
h
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(四)固体制剂