一、实验目的
1.了解羟醛反应的原理及条件;
2.学习实验设计的方法;
3.掌握羟醛反应的实验操作。
二、实验原理
在碱性催化剂条件下,首先碱催化剂与环戊酮中的α-氢原子结合,形成碳负离子,然后碳负离子与苯甲醛的羰基亲核加成,得到β-羟基酮。
β-羟基化酮失去一分子水得到稳定共轭双键的α,β-不饱和酮。
三、仪器与药品
仪器:三口烧瓶,分液漏斗,玻璃棒,铁架台(配有铁夹),温度计,布氏漏斗
药品:环戊酮,苯甲醛,氢氧化钠,稀盐酸,苯,溶剂(DMF或DMSO),碳酸氢钠溶液,氯化钠溶液,无水乙醇
四、实验步骤
将环戊酮2.11g(25mmol),苯甲醛1.47g(14mmol)依次加入50mL三口烧瓶中,在搅拌的条件下加入10mL的NaOH(2%),并加入溶剂10Ml,升温至60℃反应10h,反应结束后,加入稀盐酸,调节PH为6—7,加入适量的苯,90℃搅拌至不再有水生成。
冷却后,用5%的碳酸氢钠溶液和氯化钠溶液洗涤,减压蒸馏。
用无水乙醇进行重结晶,得到淡黄色针状晶体,即为产物。
五、注意事项
1.控制好反应温度,控制在60℃,左右,温度太低则不利于苯甲醛的转化,从而降低
产率。