EPA 3060A 六价铬碱性消解分析方法1.消解流程-磷酸缓冲溶液
步骤说明图标说明备注
1.使用天平量秤87.09 g的
K2HPO4(磷酸氢二钾)。

2. 使用天平量秤68.04 g的
KH2PO4 (磷酸二氢钾)。

1.试剂-K2HPO4（磷酸氢二钾）
2.试剂-KH2PO4（磷酸二氢钾）
3.仪器-天平
4.器具-量秤药杓
5.器具-量秤纸
3.在1 L的定量瓶中，加入700 mL
的纯水。

4.加入上述所量秤的K2HPO4及
KH2PO4试剂。

5.加入纯水定量至1 L，即完成磷
酸缓冲溶液的制作。

此缓冲溶液
PH=7
1.仪器-纯水制造机
2.器具-1 L的定量瓶。

2. 消解流程-浸提液
步骤说明图标说明备注
1.使用天平量秤20 g的
NaOH(氢氧化钠)。

2.使用天平量秤30 g的
Na2CO3(无水碳酸钠)。

1.
试剂-NaOH(氢氧化钠)
2.试剂-Na2CO3(无水碳酸钠)
3.仪器-天平
4.器具-量秤药杓
5.器具-量秤纸
3.在1 L的定量瓶中，加入700
mL的纯水。

4.加入上述所量秤的NaOH及
Na2CO3试剂。

5.加入纯水定量至1 L，即完成
浸提液的制作。

1.仪器-纯水制造机
2.器具-1 L的定量瓶。

PS:
A.每个月必须重配。

B.如pH值低于11.5,必须丢
弃，重新配置。

C.必须置于聚乙烯瓶中保存。

3.消解流程-(5mol/L) HNO3(硝酸)溶液
步骤说明图标说明备注
1. 量取31 mL HNO3(硝酸)加入
69mL水中
1.试剂-HNO3(硝酸)
2. 器具-移液管
3. 器具-100mL定容瓶
4.分析流程- 配制重铬酸钾标准液
步骤说明图标说明备注
1.使用天平量秤0.2828 g的
K2Cr2O7(重铬酸钾)。

1.试剂-K2Cr2O7(重铬酸钾)。

2.仪器-天平
3.器具-量秤药杓
4.器具-量秤纸
2.在1 L的定量瓶中，加入700 mL
的纯水。

3.加入所量秤的K2Cr2O7试剂。

4.加纯水定量至1 L，相当于六价
铬标准储备液100μg / mL。

1.器具-1 L的定量瓶。

2.仪器-纯水制造机。

5.取4之溶液5 mL放置于100mL
的定量瓶。

6.加入纯水定量至100 mL，相当
于六价铬标准液5μg / mL。

1.器具-100 mL的定量瓶。

2.器具-移液管。

3.仪器-纯水制造机。

5.分析流程- 配制硫酸溶液
步骤说明图标说明备注
1.在100 mL的定量瓶中，加入
70 mL
的纯水。

2.加入纯硫酸10 mL。

3.加入纯水定量至100 mL，相当
于 10%，即完成硫酸溶液的配
制。

1.器具-100 mL的定量瓶。

2.器具-移液管。

3.仪器-纯水制造机。

4.试剂-纯硫酸。

6.分析流程- 配制显色剂
步骤说明图标说明备注
1. 准确量取20ml 丙酮和20ml
乙醇（96%），且将两者有效
混合。

2. 使用天平量秤0.4 g二苯碳酰
二肼溶解于由20 ml丙酮和20 ml
乙醇（96%）组成的混合液中
1.试剂-二苯碳酰二肼.。

2.试剂-丙酮。

3.试剂-乙醇（96%）。

4.仪器-天平。

5.器具-量秤药杓。

6.器具-量秤纸。

3. 加入20 ml 75%的正磷酸溶液
和20 ml去离子水。

4. 该溶液在使用前的8小时以内
制备。

5. 将配制好的显色剂储存于棕
色瓶中备用。

1.试剂-75%的正磷酸。

2.去离子水
3.器具-200 mL的烧杯。

4.器具-棕色瓶。

PS:如果显色剂有变色，应于丢
弃重新配制。

7. 消解流程
步骤说明图标说明备注
1.加热器预先加热至90~95℃。

1.仪器-加热器(磁力搅拌器
或水浴恒温振荡器)。

2.在250 mL 的锥形瓶中，加入0.5～2.5 g 的样品。

3.在锥形瓶中，加入50 mL 的浸提液及0.5 mL 的缓冲溶液。

4.加入400 mg 的MgCl 2(氯化镁)。

1.仪器-天平
2.器具-量筒
3.器具-移液管。

4.器具-250 mL 的锥形瓶。

5.器具-量秤药杓
6.器具-量秤纸 PS:
MgCl 2为选择性的，可不添加，作用为降低Cr 3+还原Cr 6+的可能。

5.将锥形瓶使用搅拌器搅拌5分
钟。

6.将锥形瓶置于加热器上,持续搅拌60分钟。

1. 仪器-加热器(磁力搅拌器或水浴恒温振荡器)。

2. 器具-搅拌子。

3. 器具-温度计。

PS:使用温度计量测锥形瓶内的温度，必须保持在90~95度℃之间。

7.逐渐冷却至室温。

8.用过滤器过滤。

9.将滤液移至200 mL 的烧杯中。

1.仪器-过滤装置。

2.器具-200 mL 烧杯。

PS:
1.在过滤完后的锥形瓶，加入少量纯水冲洗至过滤器，以防残留。

2.如滤纸易堵塞，则可使用较大孔径的滤纸。

10.将烧杯置于搅拌器上搅拌。

11.慢慢滴入5 M HNO 3(硝酸)至
PH 在7.5±0.5之间。

1.试剂-5M 的硝酸。

2.仪器-搅拌器。

3.仪器-PH meter 。

4.移液滴管。

PS:如PH 值一再地超过，则可将硝酸稀释过后使用。

8.分析流程-样品成色
步骤说明
图标说明
备 注
1. 在烧杯滤液中，加入2 mL 的
显色剂。

1.器具-200 mL 的烧杯。

2.器具-移液管。

3.已配好的显色剂。

2.慢慢滴入10%硫酸，控制PH 值
1.器具-100 mL 的定量瓶。

在2 ±0.5中。

3.将其移至100 mL 的定量瓶中。

4.加纯水稀释到100 mL 。

2.仪器-PH meter 。

3.移液滴管。

4.仪器-纯水制造机。

5.已配好的硫酸溶液。

5.静置5 ~ 10分钟，等待反应完全，生成紫罗兰色，即可使用分光光谱仪量测其在540nm 的吸光值，与检量线比算出其所含六价铬的浓度。

9.分析流程-检量线配制
步骤说明
图标说明
备 注
1.在100 mL 的定量瓶中，先加入50 mL 的纯水。

2.在定量瓶中，分别加入0, 2, 4, 6, 8,10 mL 的六价铬标准液 5μg / mL 。

3.在定量瓶中，加入2 mL 的显色剂。

1.器具-100 mL 的定量瓶五支。

2.仪器-纯水制造机。

3.器具-移液管。

4.已配好的显色剂
5.已配好的六价铬标准液 5μg / mL 。

6.仪器-纯水制造机。

4.慢慢滴入10%硫酸，控制PH 值在2 ±0.5中。

5.加纯水稀释到100 mL 。

6.静置5 ~ 10分钟，等待反应完全，生成紫罗兰色，即可使用分光光谱仪量测其在540nm 的吸光值，建立检量线。

7. 此检量线所配制的六价铬浓度分别是:
0 , 0.1 , 0.2 , 0.3 , 0.4 , 0.5 μg / mL
1.器具-100 mL 的定量瓶。

2.仪器-移液滴管。

3.仪器-纯水制造机。

4.已配好的硫酸标准液。

5.仪器-PH meter 。

注意事项:
1. 样品检测值必须落于检量线的范围内方可信任。

2. 检量线可多做几点，会更准确。

3. 软件的操作可参考「操作手册」，会有更详细的说明。

4. 计算公式
样品的浓度 W=【(A-B) * V * N】/m
W: 样品中六价铬浓度,单位为毫克每千克(mg/kg)
A: 从标准曲线计算出的样品浸出液的浓度,单位为mg / L B: 从标准曲线计算出的空白液的浓度,单位为mg / L V: 浸出液定容体积,单位为毫升(ML) N: 浸出液释倍数
M: 样品质量,单位为克(g)
附录：
10
1510xe-6g/ml
∇
5。