药物分析复习资料1、药物分析的目的：保证药品的质量、安全和有效2、药品质量标准：是国家对药品质量，规格及检验方法所所作的技术规定，是药品生产、供应、使用、检验药政管理部门共同遵守的法定依据。

3、〈中华人民共和国药典》为我国药典的全称，简称〈中国药典》用英文表示为chinese pharmacopeia（缩写为：ch.p）现行版本为2015年版，建国以来我国已经出版了 10版药典（1953、1963、1977、1985、1990、1995、2000、2005、2010、2015 年版）。

4、中国药典的内容分为：凡例、正文、附录、索引四部分。

5、凡例：是解释和使用〈中国药典》正确进行质量检定的基本原则，并把与正文品种、附录及质量检定有关的共性问题加以规定，凡例中的有关规定具有法宝的约束力。

6、标准品、对照品是指：用于鉴别、检査、含量测定的标准物质。

标准品与对照品均由国务院药品监管管理部门指定的单位制备、标定和供应。

7、标准品是指：用于生物鉴定，抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质，按效价单位（ug）计，以国际标准品进行标定；对照品除另有规定外，均按干制品（或无水物质）进行计算后使用。

8、精密称定”是指称取重量应准确至所取重量的千分之一。

9、称定”是指称取重量应准确至所取重量的百分之一。

10、约”若干时是指取用量不得超过规定的10%。

11、例称取0.1g是指称取重量可为0.06〜0.14g ;称取2.00g是指称取重量可为1.995〜 2.005g。

12、药典附录包括制剂適则、通用检测方法和指导原则。

13、索引：？中国药典？在书末分列汉语拼音索引和英文索引主要药典的英文缩写美国药典USP、英国药典BP、日本药局方JP、欧洲药典Ph.Eur。

药品检验的基本程序：取样、鉴别、检査、含量测定、写出检验报告。

取样的基本原则：均匀、，合理，保证取样的科学性、真实性和代表性药物的鉴别是根据药物的分子结构，理化性质，采用化学或生物学方法来判断药物的真伪.14、药品质量管理规范：我国对药品质量控制的全过程起指导作用的法令性文件有：CLP:〈药品非临床研究质量管理规范》GMP:〈药品生产质量管理规范》GSP:〈药品经营质量管理规范》GCP:〈药品临床研究管理规范》GAP:〈中药材生产质量管理规范》15、滴定度:指每1ml某摩尔浓度的滴定液所相当的被测药物的重量。

T=MBXb/a XC,16、F=实际摩尔浓度/规定摩尔浓度。

17、系统适用性试验：最小理论板数、分离度、重复性和拖尾因子。

18、质量标准分析方法验证内容有：准确度，精准度（包括重复性，中间精密度和重现性）专属性，检测性，定量限，线性，范围和耐用性。

19、准确度：指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度一般以回收率（％）20、精密度：指在规定的测定条件下，同一均匀样品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度。

精密度一般用偏差、标准偏差、相对标准偏差表示。

21、检测限LOD:是指试样中被测物能被检测出的最低浓度或量。

一般指信噪比为3 : 1或2 : 1。

22、定量限LOQ:是指样品中被检测物能被定量测定的最低量。

一般指信噪比为10: 123、药物杂质是指药物中存在的无治治疗作用或影响药物的稳定性和疗效，甚至对人体健康有害的物质。

24、 药物中存在的杂质，主要来源于两个方面，即药物的生产过程引入和药物的贮藏过程产 生。

25、 杂质按照性质分为一般杂质和特殊杂质。

26、 杂质限量：药物中所含杂质的最大允许量被称为杂质限量。

通常用百分之几表示。

27、 杂质限量计算公式：L=（C XV ）/M X100%计算:1、对乙酰氨基酚中氯化物的检査：取对乙酰氨基酚2.0g ,中水100m1加热溶解后冷却， 滤过，取滤液25ml ,依〈中国药典》（附录）检查氯化物,所发生的浑浊与标准氯化钠溶液5.0ml （每1ml 相当于10ug 的CL ）制成的对照比较。

不得更浓。

问氯化物的限量是多少？ 1002、葡萄糖中重金属检査。

取葡萄糖4.0g ，加水23m1 溶解后，加醋酸盐酸缓冲液（PH3.5） 2ml ，依法检查重金属，含重金属不得过百万分之五。

问应取标准铅溶液多少毫升 （每1ml相当于10ug 的Pb ）? 3、甘油磷酸钠中砷盐的检査。

取本品，依法?中国药典？第一法检査应取标准砷溶液［2.0ml （每 1m1相当于1用的As ）制备标准砷斑］,含砷量不得过0. 0005%.问应取供试品多少克？CV X100% V “ CK"】旷40…M --- ----- - =0.4e L 5x10*h 蠢4、检査某药物中的砷盐，取标准砷溶液2ml （每ml 相当于1卩g 勺砷）制备标准砷斑，砷盐的限量为0.0001%,应取供试品的量为多少？CxV R10-6X 2 °M =———= -------- 7— = 2gL IxlO'65、硝酸的士宁中检査吗啡方法为取本品适量加盐酸溶液(9-1000)使溶解成5ml,加亚硝酸 納试液2ml,放置15分钟，加氨试液3ml,所显颜色与吗啡溶液[取无水吗啡2. 0mg 加盐酸溶 液(9 -1000)使溶解成100m1]5.0ml 用同一方法制成的对照液比较，不得更深。

药典规定其限量不得超过0.10%。

问应取供试品多少克？6、谷氨酸钠中重金属的检査：取本品1.0g ,加水23m1溶解后，加醋酸盐缓冲液(pH3.5) 2ml, 依法检查，与标准铅溶液(10卩gFb/ml)所呈颜色相比较，不得更深。

已知重金属限量为百万 分之十，求算应取标准铅溶液多少毫升？二竺戈I 00%心I 宀2 「曲 7、异烟肼片的含量测定：精密取本品0.2246g,置100ml 容量瓶中，稀释至刻度，揺匀滤过， 精密量取滤液25ml ，用溴酸钾液(0.01733mol/L)滴定消耗此液15.79m1。

己知每1ml 滴定 液(0.01667mo1/L)相当于3.429mg 异烟肼。

求样品的百分含量15.79 * 3429 乂 0.01733 / 0.016670.2246x25/100x10008、硫酸奎宁的含量测定：称取硫酸奎宁0.1512g 加冰醋酸7ml ，溶解后,加醋酐3ml ，结晶 紫指示剂1滴，用0.1002mol/L 的HCL04液滴定至溶液显绿色，消耗HCL04滴定液6.22ml ， 空白试验消耗HCLO 4滴定液0. 12ml 。

当知每毫升HCLO 4滴定液(0.1mol/L)相当于> 5 S".: ______________ n 0. 1 0J0%X100% ^100_2%24.90mg 的(C 2OH 21N 2O 2) 2 H 2SO 4。

计算硫酸奎宁的百分含量9、磷酸可重要中吗啡的检査：取本品适量，加盐酸溶液(9-1000)使溶解成5ml,加亚硝酸 钠试液2ml,放置15分钟，加氨试液3ml ,所显颜色与吗啡溶液(取无水吗啡2.0mg ,加盐 酸溶液(9-1000)使溶解成100ml) 5.0ml 用统一方法制成的对照液比较,不得更深。

其限 量不得超过0.10%。

问应取供试品多少克？10、维生素C 的含量测定：取维生素C 供试品0.2106g ,精密称定，加新沸放冷的水100ml 与稀醋酸10ml 使溶解，加淀粉指示液1ml ,用碘滴定液(0.103mol/L)滴定，至终点时用去23.13ml ,按照每1ml 碘滴疋液(0.1mol/L)相当于8. 806mg 的。

6出。

6,计算出维生素 C 的0,1030J-知识点 11、药物分析学的最終目的是什么？药品检验工作的基本程序是什么？ 答：保证药品的高质、安全和有效。

取样、鉴别、检査、含量测定、检验报告 12、药物分析应该掌握的基本内容 ①药典的基本组成与正确使用；②药物分析的基本概念和基本知识；③分析样品前处理 的基本方法及特点；④典型药物的鉴别、杂质检査和含量测定的基本方法：⑤药物制剂分析 的基本内容和特点；⑥药品质量标准制订的基本原则、内容和方法13、氯化物检査法原理：氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银试液作用，生成氯化银白色浑 浊液,与一定标推氯化軸溶液在相同条件下生成的氣化银浑浊液比较 ，判定供试品中氯化物是 否符合限量规定。

问题讨论:①标准氯化钠格液每1ml 相当于10 yg 的Cl o 以50ml 中含Cl 0.05〜0.08mg 最佳；②、加入硝酸强避免弱酸银盐四碳酸银、磷酸银以及氧化银沉淀的形 成而干扰检查， (622-0 J2)x24.90x^0J512x]03 x 100% = 100.66%百分含量同时还可加速氯化银沉淀的生成并产生良好的乳浊。

14、铁益检査法：硫氰酸盐法原理：铁盐在盐酸性溶液中与硫氰酸铵生成红色可溶性硫氰酸铁配位离子，再与一定量标准铁溶液用同法处理所呈的颜色进行比较。

问题讨论:①加入盐酸可防止Fe3+的水解；②氧代剂过硫酸铵既可氧化供试品中Fe2+成Fe3+。

15、重金属检査法第一法：硫代乙酰胺法：适用于溶于水、稀酸、乙醇的药物。

是最常用的方法。

原理：硫代乙酸胺在弱酸性（PH3.5醋酸盐缓冲液）条件下水解，产生硫化氢与重金属离子生产黄色至棕黑色的硫化物均匀混悬液，与一定量标准铅溶液经同法处理后所呈颜色比较，颜色不得更深。

注：最适PH3.0〜3.5o第二法:适用于检査含芳环、杂环以及在水、乙醇中难溶，有机药物和重金属的含量。

第三法:硫化钠法：适用于难溶于稀酸但能溶于碱性水溶液的药物，如磺胺类、巴比妥类药物等。

第四法：徽孔滤膜法。

适用于含2〜5 yg重金属及有色供试液的检查。

16、砷盐检査法:（一）、古蔡氏法原理：金属锌与酸作用产生新生态的氢，与药物中微量砷盐反应生成具有挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸，产生黄色至棕色的砷斑，与一定量标准砷溶液所生成的砷斑比较，颜色不得更深。

问题讨论:①五价砷在酸性溶液中也能被金属锌还原为砷化氢，但生成砷化氢的速度较三价砷慢，故在反应液中加入碘化钾及氯化亚锡将五价砷还原为三价砷；②锌粒及供试品中可能含有少量疏化物，在酸性液中能产生硫化氢气体，与溴化汞作用生成硫化汞色斑，干扰实验结果，故用醋酸铅棉花吸收硫化氢；③溴化汞试纸与砷化氢作用较氯化汞试纸灵敏，但所呈砷斑不够稳定，在反应中应保持干燥及避光，并立即与标准砷斑比较；④能溶于水，且不干扰检查的药物，直接依法检查。

（二）、二乙基二硫代氨基甲酸银法（简称Ag（DDC）法）原理：金属锌与酸作用：产生新生态的氢，与药物中微量砷盐反应生成具有挥发性的砷化氢；砷化氢遇二乙基二硫代氨基甲酸银，使其还原产生红色的胶态银，再与一定量标准砷溶液同法处理后得到的有色溶液进行比较。

（三）、白田道夫法：作为有锑干扰时补充方法。