1.如何理解材料研究方法的综合应用,为什么有时必须应用多种测试方法才能解决问题?
解答:不论哪一种研究方法都有其相应的应用领域,即在应用上有一定的局限性。
而作为材料基本
研究内容的材料结构与性能往往随时间与外界环境的变化而变化,是十分复杂的,单凭一种仪器分析方法难以确定,一般要综合运用多种测试手段在不同层次和不同侧面对材料进行分析描述,这些方法相互补充,互相验证,从而得到较为准确和全面的结论。
所以在材料的研究领域中,经常涉及到多种测试方法的综合运用。
2、何谓化学位移?它有什么重要性?影响化学位移的因素有哪些?答:某一质子吸收峰出现的位置与标准物质质子吸收峰出现的位置之间的差异称为该质子的化学位移。
它是分析分子中各类氢原子所处位置的重要依据。
影响化学位移的因素有:原子与分子的磁屏蔽、诱导效应、共轭效应、磁各向异性效应、范德华效应、氢键效应、溶剂效应、介质磁化率效应、顺磁效应。
1、什么是弛豫?
答:由于核磁共振中氢核发生共振时吸收的能量是很小的,因而跃迁到高能态的氢核不可能通过发射谱线的形式失去能量而返回到低能态,这种由高能态回复到低能态而不发射原来所吸收的能量的过程称为弛豫过程
2、产生红外吸收的原因是什么?阐述分子振动的形式
原因:(1)辐射具有刚好能满足物质跃迁时所需的能量,分子中某个基团的的振动频率和红外辐射的频率一致就满足了
(2)辐射与物质之间有相互作用,分子的偶极距必须发生变化的振动,分子振动的形式:
1.伸缩振动
2.面外变形振动
8、简述热重分析的特点和影响因素。
答:热重分析的特点:热重分析就是在程序控制温度下测量获得物质的质量与温度关系的一种技术。
其特点是定量性强,能准确地测量物质的质量变化及变化的速率。
影响因素:
1)热重曲线的基线漂移:基线漂移是指试样没有变化而记录曲线却指示出有质量变化的现象,它造成试样失重或增重的假象。
这种
漂移主要与加热炉内气体的浮力效应和对流影响、Knudsen力及
温度与静电对天平机构等的作用紧密相关。
2)升温速率:升温速率直接影响炉壁与试样、外层试样与内部试样间的传热和温度梯度。
但一般地说升温速率并不影响失重量。
对
于单步吸热反应,升温速率慢,起始分解温度和终止温度通常均
向低温移动,且反应区间缩小,但失重百分比一般并不改变。
3)炉内气氛。
4)记录纸走纸速度:记录纸走纸速度对热重曲线的清晰度和形状有很大影响。
5)坩埚形式:坩埚的结构及几何形状都会影响热重分析的结果。
6)热电偶位置。
7)试样因素:试样量从两个方面影响热重曲线:a、试样的吸热或放热反应会引起试样温度发生偏差,用量越大,偏差越大;试样
用量对逸出气体扩散和传热梯度都有影响,用量大则不利于热扩
散和热传递。
b、试样粒度对热传导和气体的扩散同样有较大的
影响:试样粒度越细,反应速率越快,将导致热重曲线上的反应
起始温度和终止温度降低,反应区间变窄;粗颗粒的试样反应较
慢。
c、试样装填方式对热重曲线的影响,一般地说,装填越紧
密,试样颗粒间接触就越好,也就越利于热传导,但不利于气氛
气体向试样内的扩散或分解的气体产物的扩散和逸出。
通常试样
装填得薄而均匀,可以得到重复性好的实验结果。
d、试样的反
应热、导热性和比热容对热重曲线也有影响,而且彼此还相互联
系。
e、试样的热反应性,历史和前处理、杂质、气体产物性质、生成速率及质量,固体试样对气体有无吸附作用等试样因素也会
对热重曲线产生影响。
8)
9)何用外延始点作为DTA曲线的反应起始温度?
答:外延始点指峰的起始边陡峭部分的切线与外延基线的交点。
国际热分析协会ICTA对大量的式样测定结果表明,外延起始温度与其他实验测得的反应起始温度最为接近,因此用外延始点作为DTA曲线的反应起始温度。
1、述差热分析的原理,并画出DTA装置示意图。
答:差热分析是在程序控制温度下测定物质和参比物之间的温度差和温度关系的一种技术。
由于物质在加热或冷却过程中的某一特定温度下,往往会发生伴随有吸热或放热效应的物理、化学变化。
将差热电偶的一个热端插在被测试试样中,另一个热端插在待测温度区间内不发生热效应的参比物中,试样和参比物同时升温,测定升温过程中两者的温度差,就构成了热分析的基本原理。
1、简述现代材料研究的主X射线实验方法在材料研究中有那些主
要应用?
答:现代材料研究的主X射线实验方法在材料研究中主要有以下几种应用:
(1)X射线物相定性分析:用于确定物质中的物相组成
(2)X射线物相定量分析:用于测定某物相在物质中的含量
(3)X射线晶体结构分析:用于推断测定晶体的结构
3、何谓自旋偶合?何谓自旋分裂?
答:在同一分子中,这种核自旋与核自旋间相互作用的现象叫做“自旋-自旋偶合”。
由自旋-自旋偶合产生谱线分裂的现象叫“自旋-自旋分裂”。
6、阐述DSC技术的原理和特点
答:DSC技术是在程序控制温度下,测量输入到试样和参比物的能量差随温度或时间变化的一种技术。
差示扫描量热分析法就是为克服差热分析在定量测定上存在的这些不足而发展起来的一种新的热分析技术。
该法通过对试样因发生热效应而发生的能量变化进行及时的应有的补偿,保持试样与参比物之间温度始终保持相同,无温差、无热传递,使热损失小,检测信号大。
因此在灵敏度和精度方面都大有提高。
DSC技术的特点:由于试样用量少,试样内的温度梯度较小且气体的扩散阻力下降,对于功率补偿型DSC有热阻影响小的特点。
3、热分析的参比物有何性能要求?
答:参比物是一定温度下不发生分解、相变、破坏的物质,要求在热分析过程中热性质、质量、密度等与试样尽量接近。
4、影响差热分析的仪器、试样、操作因素是什么?
答:仪器:1)炉子的结构和尺寸
2)坩埚材料和形状
3)差热电偶性能
4)测温热电偶与试样之间的相对位置
5)记录仪或其他显示系统精度
试样:1)热容量和热导率变化
2)试样的颗粒度、用量及装填密度
3)试样的结晶度、纯度
4)参比物
操作:1)升温速度
2)炉内压力和气氛
3)记录仪量程及走纸速度。