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分光光度法测试水中的溴离子

水中溴离子的测定
1 方法提要
在PH4.4~5时,用氯胺T作氧化剂,将溴离子氧化为游离溴,再与酚红反应生成四溴酚红溶液,其颜色随溴离子含量的增大呈黄绿色至紫色,在590nm波长比色测定。

2 仪器和设备
紫外或可见光分光光度计。

3 试剂准备
3.1 乙酸-乙酸钠缓冲溶液:称取164g乙酸钠(CH3COONa·3H2O) 溶于适量纯水中,加8
4.0mL乙酸(ρ20=1.05g/mL),用纯水稀释至 1L。

3.2 酚红溶液:称取0.024g酚红〔C6H4SO2OC(C6H4-4-OH)2〕和0.12g 碳酸钠(Na2CO3) 于烧杯中,用纯水溶解,稀释至100mL。

3.3 氯胺T溶液(2g/L,需用棕色瓶冷藏保存):称取0.20g氯胺T 〔对甲苯磺酰氯胺钠(CH3C6H4SO2NClNa·3H2O) 〕溶于纯水中,稀释至100mL。

贮于棕色瓶中,冷藏保存。

3.4 硫代硫酸钠溶液(25g/L):称取2.5g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O) 溶于纯水中,稀释至100mL。

3.5 溴化物标准贮备溶液(0.1000mg/mL):购买。

配制为溴化物标准使用溶液 (10.00mg/L)待用。

4 分析步骤
4.1 样品测定
吸取10.00mL水样或稀释后取10mL水样于25mL比色管中,加0.50mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液,3滴酚红溶液,摇匀。

再加入0.40mL 氯胺T溶液,立即摇匀。

放置1 min后(准确计时),加入0.40mL硫代硫酸钠溶液摇匀,使溶液脱氯。

放置5min后,用1cm比色皿,以试剂空白作参比,在590nm波长处,测量吸光度。

4.2 校准曲线的绘制
吸取溴化物标准使用溶液 0, 1.00, 2.00, 4.00, 6.00,8.00, 10.0mL 于一系列25mL比色管中,用纯水稀释至10mL。

以下操作同样品测试。

以比色管中溴化物的含量(mg)为横坐标,吸光度为纵坐标绘制校准曲线。

5 分析结果的表述
C(Br-)=m/V
式中:C(Br-)──水样中溴化物的质量浓度,mg/L;
m──从校准曲线上查得的比色管中溴化物的含量,μg;
V──所取水样的体积,mL。

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