苯甲酸及其盐类使用范围：酱油、醋、果 汁类、果酱类、葡萄糖、罐头，最大使用 剂量1g／公斤；汽酒、汽水、低盐酱菜、 面酱类、蜜饯类、山楂糕、果味露，每公 斤最多使用0.5g。
山梨酸及其盐类在酱油、醋、果酱类中， 每公斤最多允许使用1g；对低盐酱菜类、 面酱类、蜜饯类等使用0.5g/㎏。
一、苯甲酸及其盐类的测定
2、试剂
3、样品的处理
⑴ 固体或半固体样品（各种果酱）
称100g样→于500ml容量瓶中→加200ml水 →加NaCl直到不溶解为止（降低苯甲酸在 水 中 溶 解 度 ） → 用 1 0 % NaOH 调 为 碱 性 （这时苯甲酸生成苯甲酸钠，并以苯甲酸 钠状态存在）→用饱和NaCl定容500ml→ 静置2小时→过滤→弃去初液→收集滤液
第十章 食品添加剂的测定
本章内容
第一节 概述 第二节 防腐剂的测定 第三节 甜味剂的测定 第四节 发色剂的测定 第五节 漂白剂的测定 第六节 食用合成色素的测定 第七节 抗氧化剂的测定
第一节
概述
一、食品添加剂的定义和分类
1、定义
所谓食品添加剂即食品在生产、加工或 保存过程中，添加到食物中期望达到某 种目的的物质称食品添加剂。它并不包 括残留的农药、污染物和营养强化剂。
⑴ 凡加入食品中的防腐剂，首先是对人体 无毒、无害、无副作用的；
⑵ 长期使用添加防腐剂的食品，不应该使 机体组织产生任何的病变，更不能影响第 二代发育、生长；
⑶ 加入防腐剂之后，对食品的质量不能有 任何的影响和分解；
⑷ 食品加入防腐剂之后，不能掩蔽劣质食 品的质量或改变任何感官性状。
Hale Waihona Puke 我国允许使用的防腐剂有苯甲酸及其钠盐、 山梨酸及其钾盐、对羟基苯甲酸乙酯及丙 酯等。其中前两种应用广泛。
2、分类
食品添加剂的种类很多，按其来源可分为 天然食品添加剂和化学合成添加剂。
天然食品添加剂：是利用动物与植物组织 或分泌物及以微生物的代谢产物为原料， 经过提取、加工所得到的物质。如辣椒红 色素、番茄红色素等是从植物中提取出来 的。
化学合成添加剂：是通过一系列化学手段 所得到的有机或无机物质或多或少都有毒 性，在剂量上应该严格掌握。
添加剂品种繁多，所以它们的测定方法 也很多，测定时和其它分析项目一样， 首先需要将分析物质从复杂的混合物中 分离出来，然后再测定。
第二节 防腐剂的测定
防腐剂是一种能够抑制食品中微生物生 长和繁殖的化学物质。如果按照国家规 定的数量使用，不仅可以防止食品生霉， 而且可以防止食品变质或腐败，并能延 长保存时间，同时对食用者也不会引起 什么危害。因此，对防腐剂的使用必须 控制一定的使用量，而且应具备以下特 点：
（二）紫外分光光度法
1、原理 样品中苯甲酸在酸性溶液中可以用水蒸 汽蒸馏的方法蒸馏出来，与样品中不挥 发性成分分离，然后用强酸氧化，使苯 甲酸以外的其它有机物氧化分解，氧化 后的溶液再次蒸馏，蒸馏液中除苯甲酸 外的其它杂质基本都被分解了，根据苯 甲酸的吸收波长225nm下测定消光值。
样品中加1ml磷酸经水蒸汽蒸馏，得到的 馏液主要是苯甲酸，还有其它酸物，再加 入0.2N的K2Cr2O7和4N的H2SO4，将其它酸 性物质氧化，再经过蒸馏，得到无杂物的 苯甲酸，在225nm下测定。
（6） 甜味剂（如糖精钠、糖精等，不产 生能量的木糖醇等）；
（7）着色剂（食用染料、色素）饮料及 糖果里加入；
（8） 调味剂（味精谷氨酸钠，各种香精 单体等）；
以上的添加剂大部分都是化学合成的。它 们是通过氧化、还原、缩合、聚合等合成 反应制得，有的具有毒性，所以对于添加 剂的含量多少与规格、剂量都要进行分析、 标定。在目前推广使用天然添加剂有VC、 淀粉、糖浆、红曲等天然色素。
苯甲酸用紫外的原因是甲酸同苯形成p-π 共轭体系，适合紫外分光光度仪测定。
此实验要求做空白，空白中不加磷酸，因 苯甲酸在碱性溶液中不能被蒸馏出来的特 点（样品+1N NaOH5ml）→
蒸馏苯甲酸（g/㎏）= C / W * 1000
二、山梨酸及其盐的测定
⑵ 含酒精样品（各种汽饮料等）
取250ml样→于烧杯中→加10%NaOH呈碱 性→置水浴蒸发至100ml（除去C2H5OH） →移入250ml容量瓶→加30gNaCl溶解后→ 用饱和NaCl定容→放置2小时→过滤→收 集滤液
⑶ 含多量脂肪样品
于上述制备好的滤液中→加NaOH使之成 为碱性→加50ml乙醚提取→静置分层后→ 弃去醚层→溶液供测定用
添加剂按不同用途可分成很多种类：
(1)防腐剂（苯甲酸、苯甲酸钠、山梨酸、 山梨酸钠）饮料、果浆中用；
(2) 抗氧化剂（BHA、BHT、PG等）； (3)发色剂（亚硝酸盐、硝酸盐NaNO3）
腌肉用；
（4） 漂白剂（如蘑菇罐头，一般加工时 氧化褐变，所以用亚硫酸盐浸泡，还有生 产 粉 条 也 如 此 ， 如 SO2 等 ， 制 出 产 品 白 色）； （5） 增稠剂（如淀粉、糖浆等）
4、操作方法
吸滤液100ml→于500ml分液漏斗→ 加1︰1 HCl 5ml酸化→用150ml乙醚分三 次提取→每次振荡不能太激烈以防乳化→ 合并醚层→连接蒸馏装置→回收乙醚 （50℃水浴）→用10ml中性乙醇+10ml水 溶解残渣→加2滴酚酞→用0.1N NaOH滴 出微红色（同时要求做空白实验
测定方法： （1） 中和法（碱滴定法）--应用广泛 （2） 紫外分光光度法 （3） 薄层层析法 （4） 气相色谱法 （5） 高压液相色谱法
（一）中和法
1、原理 在弱酸条件中，用乙醚将样品中的苯甲 酸提取出来，将乙醚挥发后，用中性酒 精或醇醚混合物溶解内容物，用酚酞做 指示剂，采用0.1N标准NaOH滴定至终点， 然后根据氢氧化钠消耗的体积计算苯甲 酸或苯甲酸钠的含量。
二、测定意义
1、合成添加剂具有毒性，对添加剂的剂 量加以限制，保障人民身体健康； 2、通过检测能保证食品的卫生质量。
三、食品添加剂的要求
对于食品添加剂首先是无毒无害和有营 养价值，其次才是色、香、味、形态， 另外对于添加剂的使用剂量，各国都有 建议用量，可查一些手册。
四、食品添加剂测定的项目与方法