MnO4- ，不合适
Ce4 e Ce3 +0.94~1.28V Fe2 eO)
OH OH
CH2OH
COOH OH
二、常规检查
一）重量差异检查 二）崩解时限检查 三）溶出度检查 四）含量均匀度检查
二、三、片剂含量均匀度和溶出度检查 （一） 含量均匀度检查 1. 定义 检查小剂量片剂、膜剂、胶 囊剂或注射用无菌粉末剂中单剂含量 偏离标示量的程度
凡检查此项的制剂不再检查重量差异
2 检查对象
① 标示量小于10mg、主药含量小 于每片重量5%
测 定 法：
除另有规定外，至45分钟时，在规定 取样点吸取溶液适量，立即经不大于0.8μm微 孔滤膜滤过，自取样至滤过应在30秒钟内完成。
取滤液，照各药品项下规定的方法测定， 算出每片(个)的溶出量。
3. 判断标准
（1） A + 1.80 S≤15.0符合规定 （2） A + S＞15.0 不符合规定 （3） A + 1.80 S＞15.0, 且 A+ S≤
三、含量测定
一）测定方法 二）常用赋形剂的干扰及排除 三）含量测定时取样方法 四）片剂含量测定结果计算
（一）测定方法
片剂中的赋形剂常对主药的含量测
定带来干扰，如糖类（淀粉、糊精等氧）化对 还原
滴定法有干扰，硬脂酸镁对 非水碱量法
滴定法和 配位
滴定法有干扰。
注意：赋形剂有干扰时要排除干扰后再测
定。
药物制剂分析
第二节 片剂分析
片剂是指药物与适宜的辅料通过制剂技术压制而 成的片状或异形片状的制剂。
分析步骤：外观检查——鉴别——常规检查及杂 质检查——含量测定
一、外观检查
要求外观完整光洁、色泽 均匀，并具有适度的硬度。
素片
色泽
包衣片 光亮度
光洁度
色泽均匀度
片形完整性
包衣完整性
硬度
例
素片
取一定量片剂，铺在白色板 （或纸）上，在规定光源、光线与片剂的 距离下用眼睛观察，检查色泽，黑点，色 斑，麻点（坑），缺角，裂缝，花斑，油 污等，进行程度和数量的登记。
X ＝102.26; A = abs(100-X )=2.26
S＝2.06
A+1.8s＝5.97小于15.0 判断为：合格
（二）溶出度的检查:
1.定义 溶出度系指药物从片剂或胶囊剂等固 体制剂在规定溶剂中溶出的速度和程度。 注意：凡检查溶出度的制剂，不再进 行崩解时限的检查。
2.检查方法
第一法 转篮法 第二法 搅拌桨法 第三法 小杯搅拌桨法
FeSO4片剂：为糖衣片，【规格】0.3g
采用铈量法
【含量测定】 取本品10片，置200ml量瓶 中，加稀硫酸60ml与新沸过的冷水适量， 振摇使硫酸亚铁溶解，用新沸过的冷水稀 释至刻度，摇匀，用干燥滤纸迅速滤过， 精密量取续滤液30ml，加邻二氮菲指示液 数滴，立即用硫酸铈滴定液(0.1mol/L)滴 定。每1ml硫酸铈滴定液(0.1mol/L)相当于 27.80mg的FeSO4·7H2O。
另取20片复试, 按30片计
A + 1.45 S≤15.0 符合规定
（若改变限度，则改15.0）
S
③ A+1.80S＞15.0 且A+S ≤15.0 另取20片复试
②A+S＞15.0
不符合规定
复
⑤A+1.45S＞15.0
试
不符合规定
④A+1.45S≤15.0
符合规定
符合规定
①A+1.80S≤15.0
② 标示量小于2mg、主药含量小于 每片重量2%
③ 复方制剂仅检查符合上述条件的 组分
3.方法
①取供试品10片, 分别测定每片 以标示量为100的相对含量X
② 求其均值X ③ 标准差S ④ A = 100- X
4. 判断标准
（1） A + 1.80 S≤15.0符合规定 （2） A + S＞15.0 不符合规定 （3） A + 1.80 S＞15.0, 且 A+ S≤1
A
地西泮片
【规格】 (1)2.5mg (2)5mg
举例
含量均匀度 取本品1 片，置100ml 量瓶中，加水5ml，振 摇，使药片崩解后，加0.5%硫酸的甲醇溶液约60ml，充分
振摇使地西泮完全溶解，用加0.5％硫酸的甲醇溶液稀释
至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml，置25ml量瓶
中，用0.5％硫酸的甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，照分光
光度法（附录Ⅳ A），在284nm 的波长处测定吸收度，按
C16H13ClN2O的吸收系数（ 规定（附录Ⅹ E）。
）为45E411计c%m算含量，应符合
105.64 100.71 104.64 104.66 100.81 101.23 104.48 100.63 101.00 102.50
地西泮片含量均匀度 含量(标示量％)
第一法 转篮法
仪器装置：
第一法 转篮法
仪器装置：
转篮分篮体与篮轴两部分， 均为不锈钢金属材料制成。
转篮旋转时， 摆动幅度不得超过±1.0mm。
测 定 法：
除另有规定外，量取经脱气处理的溶剂 900ml，注入每个操作容器内, 加温使溶剂温度 保持在37℃±0.5℃，调整转速使其稳定。
取供试品6片(个),分别投入6个转篮内， 将转篮降入容器中，立即开始计时，
另取20片复试, 按30片计
A + 1.45 S≤15.0 符合规定
（若改变限度，则改15.0）
氯氮平片
【规格】 (1)25mg；(2)50mg
• 【检查】 溶出度 取本品，照溶出度测定法 (附录Ⅹ C第一法)，以盐酸溶液 (9→1000)1000ml为溶剂，转速为每分钟100转， 依法操作，经30分钟时，取溶液10ml，滤过， 精密量取续滤液适量，用上述溶剂定量稀释制 成每1ml中约含5μg的溶液，摇匀，照分光光 度法(附录Ⅳ A)，在240nm的波长处测定吸收 度；另精密称取经105℃干燥至恒重的氯氮平
二）常用赋形剂的干扰及排除 1.糖类干扰及排除 干扰氧化还原滴定
（CHO）x 分解CHO [O]CHO
排除 改用氧化电位稍低的氧化剂或过滤
FeSO4 原料药：
采用KMnO4法 【含量测定】 取本品约0.5g，精密称定， 加稀硫酸与新沸过的冷水各15ml溶解后， 立即用高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)滴定 至溶液显持续的粉红色。每1ml高锰酸钾 滴定液(0.02mol/L)相当于27.80mg的 FeSO4·7H2O。