铝锌硅铁的分析方法一、主要仪器及试剂1.分光光度计2.聚四氟乙烯烧杯: 200 mL3.氢氧化钠4.过氧化氢5.酚酞: 0.1 % (乙醇液)6.盐酸7.EDTA 溶液: 10 %8.次甲基兰: 0.5 %9.二甲酚橙: 0.5 %10.氟化钠11.醋酸—醋酸钠缓冲溶液(A) : 称取204 g无水醋酸钠溶于水中, 加入10 mL 冰醋酸, 用水稀至1 L12.铝标准液: 称取5.000 0 g 金属铝(99.999 %) 加入10 mL 40 %氢氧化钠溶液约50mL , 盖皿, 加热溶解完全, 冷后以水移入1 L 容量瓶中, 稀释至刻度, 盖塞, 混匀。
此溶液每毫升含铝5.0 mg ;13.醋酸锌标准溶液的配制及标定: 称取醋酸锌165 g 溶于水中, 加入1 mL 冰醋酸, 用水稀至10.0 L 。
醋酸锌对铝滴定度的标定: 准确吸取10.0mL上述铝标准液(1 mL = 5.0 mg Al) 于250 mL 烧杯中, 加入8 mL 10 %EDTA 溶液, 用水冲洗杯壁,盖皿, 在电炉上加热煮沸1 min 再取, 取下吹洗表皿及杯壁, 加入1 滴二甲酚橙, 用(1 + 1) HCl 调至黄色, 过量6～7 滴, 加入10 mL 醋酸醋酸钠缓冲溶液(A) , 盖皿, 加热煮沸2 min , 取下冷却,用水冲洗表皿及杯壁, 冷却后加入1 滴次甲基兰,三滴二甲酚橙, 用Zn (AC)2标准溶液滴至紫色为终点, 加入NaF 0.5～1.0 g 煮沸3 min , 冷却后补2滴二甲酚橙,再用Zn (AC)2标准溶液滴至紫色为终点, 准确读取该体积(V) 。
Zn (AC)2对铝滴定度的计算:TAl=0.05/V式中: TAl: 醋酸锌对铝的滴定度, g/ mL ;V : 第二次滴定消耗Zn (AC)2标液的毫升数, mL ;0.05 : 所取铝标液中铝的量, g(5mg/mL*10mL=50mg)14.氯化铵15.无水亚硫酸钠16.抗坏血酸17.硫脲18.氨水19.醋酸—醋酸钠缓冲溶液(B) : 称取125 g无水醋酸钠溶于热水中, 冷至室温加入15 mL 冰醋酸, 以水稀至1 L , 混匀20.锌标准溶液: 取无砷锌粒若干, 先用5 %盐酸洗净表面氧化物, 然后再用蒸馏水洗净表面的酸, 烘干; 准确称取10.0000 g 洗净的无砷锌粒于250 mL 烧杯中, 盖皿, 缓慢加入(1 + 1) HCl 200mL , 低温溶尽后, 取下用少许水吹洗表皿及杯壁。
冷至室温, 用水移入2 000.0 mL 容量瓶之中, 并稀至刻度, 混匀。
此溶液每毫升含锌5.0 mg。
21.EDTA 标准液的配制及标定: 称取乙二胺四乙酸二钠盐120 g 于2 000 mL 烧杯中, 加水溶解,并加热搅拌至完全溶尽, 过滤于20 L 棕色玻璃瓶中, 以水稀至20 L , 摇匀备用。
EDTA 的锌滴定度的标定: 准确吸取上述(20) 锌标液5.0 mL 于250 mL 烧杯中, 用水吹洗杯壁层40 mL 左右; 加一滴二甲酚橙, 加10 mL 醋酸—醋酸钠缓冲溶液(B) , 用EDTA 标准溶液滴定至亮黄色为终点。
按下式计算EDTA 对锌的滴定度:TZn=G/V式中: G: 5 mL 锌标液中所含锌的毫克数,mg（即25mg） ;V : 滴定所消耗之EDTA 标液的毫升数,mL ;TZn: EDTA 对锌之滴定度, mg/ mL 。
22.无水乙醇23.钼酸铵: 30 %24.酒石酸: 20 %25.抗坏血酸: 5 g/ L26.硅标准溶液的配制: 称取预先在1 000 ℃马弗炉中灼烧至恒重的高纯二氧化硅0.2140 g 于铂坩锅中, 加入碳酸钾+ 无水碳酸钠(1 + 1) 2 g 与试样混匀, 再复盖上1 g ; 置于850 ℃马弗炉中熔融5 min ; 取出摇动再放入炉内熔融5 min , 取出冷至室温, 将坩锅移入250 mL 塑料杯中, 盖上表皿,加温水浸取溶块洗净坩锅, 冷却后以水移入1 升容量瓶中并稀至刻度, 混匀, 立即将此液转入塑料瓶中保存。
此溶液每毫升含有100.0μg 硅。
用时酸化并逐级稀释(或直接购买配制好的国家标准溶液亦可) 。
27.磺基水杨酸溶液: 20 %28.铁标准溶液: 以光谱纯Fe2O3或纯铁丝用盐酸溶解配之。
(或直接购买配好的国家标准液)二、待测样品母液的制取称取试样碎屑(Φ < 3 mm) : 0.15～0.200 g 于200 mL 聚四氟乙烯烧杯中,加入4 g NaOH (固体) , 加H2O2约25 mL , 滴加H2O2约0.5 mL (大约10 滴) , 于电炉上(垫石棉板) 微微加热, 让样品漫漫溶解, 并不断分次滴加H2O2至样品溶尽,不再冒汽泡(使多余的H2O2破坏完全) , 取下烧杯, 用水吹洗杯壁; 冷却至室温, 加入酚酞2 滴,并缓缓滴加(1 + 1) HCl 使红色刚退去, 并过量5.0 mL ; 充分冷后, 用水移入100.0 mL 容量瓶中,并稀释至刻度, 盖塞摇匀。
此为待测样品母液。
以下分取此待测母液若干毫升, 进行铝、锌、硅、铁的测定。
三、分析操作程序3.1 铝的测定1) 方法要点。
分取适量待测样品母液, 在pH5～6 的醋酸—醋酸钠缓冲液中加入EDTA 络合铝、锌等离子, 过量的EDTA 以二甲酚橙、次甲基兰为指示剂, 用醋酸锌滴定。
然后加入氟化钠络合铝以释放EDTA , 再用醋酸锌标准溶液滴定之。
2) 操作过程: 准确吸取待测样品母液10.0～20.0 mL 于250 mL 烧杯中, 加入10 % EDTA 15 mL ,加热煮沸1 min , 以下操作步骤与醋酸锌标准溶液对铝滴定度的标定步骤相同(见2 (13) ) 。
Al 的分析结果按下式计算:Al % =（TAl ×V/ G）×100 ×V母/ V分式中: Al %: 试样中铝的百分含量;TAl: 醋酸锌对铝的滴定度, g/ mL ;V : 样品消耗醋酸锌标液的体积, mL ;G: 所称取的试样量, g ;V母: 待测样品线液体积, mL ;V分: 分取待测母流量, mL 。
3.2 锌的测定1) 方法要点: 分取适量待测试样母液, 先以氟化物络合大量Al3 + ; 在pH 5～6的HAc —NaAc缓冲溶液中, 以二甲酚橙作指示剂, 用EDTA 标准溶液滴定锌: H2Y 2- + Zn2+→ZnY2- + ZH+。
2) 操作过程: 准确吸取待测样品母液20.0 mL于250 mL 烧杯中, 加入1 g 氯化铵, 加热溶解, 再加入1 g 氟化钠, 加热煮沸2 min , 稍冷, 加入0.1g 无水亚硫酸钠, 0.2 g 抗坏血酸, 加入0.5％二甲酚橙1滴，(1+ 1) HCl 及(1+ 1)氨水调整溶液由红变成橙色; 加入10.0 mLHAc —NaAc 缓冲溶液(B) , 用少许水吹洗杯壁,摇匀。
用EDTA 标准溶液滴定到由红色变为黄色为终点。
试样中Zn 的含量由下式计算:Zn % =TZn ×V×V母×100/（G×V分）式中: Zn %: 试样中锌的百分含量;TZn: EDTA 标液对锌的滴定度,mg/ mL ;V : 滴定Zn 所消耗EDTA 标液的量,mL ;V分: 分取待测样品母液的量, mL ;V母: 待测样品母液总体积, mL ;G: 试样之称取量, g。
3.3 硅的测定1) 方法要点: 在微酸性溶液中, 硅酸与钼酸铵作用, 生成硅钼黄络合物(约pH = 0.9) , 沸水中加热, 以提高作用速度; 然后在0.6～2.7 mol/ L盐酸介质中, 用抗坏血酸将硅钼黄还原成硅钼兰络合物, 于分光光度计810 nm 处, 测定其吸光度,按标准曲线法计算硅的含量。
2) 操作过程: 分取待测样品母液x mL (使Si量在工作曲线线性范围内) 于100.0 mL 比色管中,加入(1 + 1) HCl 1.0 mL 以提高酸度, 加入无水乙醇7 mL , 5 %钼酸铵5.0 mL , 摇匀, 加入至50 mL左右, 摇匀, 放入沸水中加热至水沸腾30 秒左右取下, 再加入(1 + 1) 盐酸20 mL , 20 %酒石酸5.0 mL , 5 %抗坏血酸2.0 mL (加固体抗坏血酸少许亦可) , 用水稀释至刻度, 流水冷却至室温, 在分光光度计上, 于810 nm , 用1 cm 比色皿, 空气调零, 测其吸光度, 同时作空白试验。
分取不同量的Si 标液(0.01 ..100.0μg) 于100.0 mL 比色管中, 以下同上操作做Si 的标准工作曲线, 求出K值, 扣除空白后按标准曲线法计算样品中硅Si的百分含量。
3.4 铁的测定1) 方法要点: 铁与磺基水杨酸在氨性溶液中形成黄色络合物, 于分光光度计上波长430 nm 处测量其吸光度。
过量的氨水把锌、铝溶解，不干扰铁的测定; 小体积显色, 以提高测样的灵敏度。
2) 操作过程: 分取待测样品母液2～10.0 mL于25.0 mL 比色管中, 加入20 %磺基水杨酸2.5mL , 摇匀; 又加入氨水至白色沉淀物出现并过量5.0 mL , 让其白色沉淀重溶清亮, 放置5 分钟即可在分光光度计上430 nm 上, 用2 cm 比色皿, 空气调零, 测定样品和空白溶液之吸光度。
分取不同量之Fe 标准(0.01 ..50.0μg) 于25.0 mL 比色管中, 以下同上操作做Fe 的标准工作曲线, 并求出K Fe值; 扣除空白后, 按标准曲线法计算试样中Fe的百分含量。
铝锌硅合金化学成分镀液化学成分在锌锅的带钢出口侧，将表渣扒开，液面下50～100mm取样，倒入模中，冷却后钻样化验；气刀下方表渣应及时扒到锅体后部，捞出时不准携带合金液；因为铝锌硅合金比重只有 3.69，所以在生产中所形成的金属间化合物Fe2Al5，以及大部分金属氧化物都将沉入锅底形成底渣。
所以生产两周左右就要捞取底渣，捞取底渣的数量，和脱脂效果有关，脱脂效果差，将把大量铁粉带入锅内，会增加底渣生成量；使用预熔锅时，把铝锌硅三元合金锭直接加入到预熔锅中，温度控制为610±5℃，溢流槽采用上盖电阻加热保温，溢流速度应和生产时铝锌硅合金消耗同步，以便保持主锅中液面高度稳定；为了降低生产成本,可按比例向预熔锅中投入55%Al、43.5％Zn，再投入适量铝硅二元合金，使硅含量达到1.5％，经充分电磁搅拌促进合金化，当化学成分达到工艺要求时，才能溢流到主锅中；在预熔锅中制造三元合金时，将会产生部分表渣，必须及时清除表渣，应防止表渣溢流到主锅中。