JEM-2010 例行簡易操作步驟TEM 例行操作(JEOL 2010 Alignment )儀器及真空狀態之準備動作1. 確定SIP VACUUM < 5 X 10-5 Pa2. 確定 SF6氣壓3. FILAMENT ON4. 升壓加200KV5. 檢查試片位置是否歸零6. 確定D V值為 +0(一) 電子槍線圈傾斜校準(Gun tilt, 在FEG 時為Anode wobbler)1.試片移開螢幕,倍率調至15K。
2.Spot size 選用1,調整brightness鈕,將電子束縮為最小亮點,以Gun shift X,Y將亮點移至螢幕中央。
(二) 電子槍偏移校準(Beam shift)1.倍率仍設為15K ,Spot size換至3(or 5)。
2.以brightness鈕將電子束縮至最小,以Beam shift 將電子束移至正中心。
3. Spot size換回1 ,以Gun shift X,Y調整,將電子束移至正中心。
4.重覆1、2、3 步驟,直到不論Spot size 1或Spot size 3(或5)之電子束皆在螢幕正中心為止。
(三) 飽和電流校準(Current density saturation, 建議以法2及法3作校正)法1:(正規但不建議:一般初學者常會因為不正常操作,導致電流值過大而減短燈絲壽命)1. 先將Filament值降到零,從小Filament值開始調起,再慢慢加大電流值。
2. 當螢幕上有不對稱的燈絲投影形狀時,調整bias使燈絲在螢幕上呈現對稱的形狀,此時燈絲之電流為趨近飽和狀態。
3. 稍微加大電流值,使對稱的形狀消失而呈單一的亮點。
4. 固定Filament scale的stopper。
法2:調Gun tilt,注意小螢幕上之current density值,當達到最大值時,此時得到最大亮度,意即達到飽和電流。
法3:調Gun tilt,目視螢幕上之spot亮度,當達到最大亮度時即為飽和電流。
(四) 聚焦鏡孔徑調整(Condenser aperture)1.倍率調至15K ,Spot size 調至1或3(或5)。
2.電子束縮至最小並調至中心。
3.調brightness鈕將電子束重複放大縮小,同時調整Condenser Aperture位置使spot不隨電子束放大縮小而偏離圓心。
(五) 聚焦鏡像差調整(Condenser Stigmatism)1.倍率調至15K,Spot size 調至3。
2.調brightness鈕將電子束縮至最小,以beam shift移亮點至中心。
3.順時針及逆時針地旋轉brightness,此時亮點若呈橢圓展開時,則按下Cond Stig 鍵,一邊旋轉brightness一邊調整DEF X,Y鈕直到亮點呈圓狀。
4.調整完後按Cond Stig 鍵還原。
(六) a.影像搖擺調整(Wobbler,功能在使調beam tilt時影像不會shift)1.倍率調至15K,調整focus 使影像在in focus狀態。
2.以brightness將spot縮成直徑約5mm 之亮點,切Image wobbler switch 至X,按右下鍵盤TILT鈕, 調Image wobbler adj X(左邊兩個) 使兩亮點重疊在中央,切Image wobbler switch 至Y,調Image wobbler adj Y(右邊兩個) 使兩亮點重疊在中央。
3.將Tilt 鈕及Image wobbler switch 還原。
b.繞射點搖擺調整(Wobbler, 功能在使調beam shift時影像不會tilt;此部分之操作條件不易變化)1.倍率調至15K。
2.以brightness右轉到底,此時會聽到”嗶”一聲(代表已超越儀器之過焦狀態極限),調Diff focus使呈caustic spot亮點(一般為逆時針方向),此時caustic spot呈現一類似Benzu的mark形狀,切COND DEF ADJ 至X,按右下鍵盤SHIFT鈕,調Image wobbler adj X(左邊兩個, shift之X及DEF之X) 使caustic spot亮點重疊,切COND DEF ADJ 至Y,按右下鍵盤SHIFT鈕,調Image wobbler adj Y(右邊兩個, shift之Y及DEF之Y) 使caustic spot重疊。
3.將Diff focus, Brightness, SHIFT 鈕及COND DEF ADJ X, Y還原。
(七) 電流中心調整(Current center)1.選擇試片緣尖端處,將最尖點移至中央,按下Imag X或 Imag Y,此時會見到影像成雙影,是為defocus狀態,以Z-∇及Z-Δ調整stage高度,使雙影之影像重疊成單一影像,此時試片影像為in-focus狀態,以上為試片聚焦動作。
2.按WOBBLER-OBJ後,再按brightness tilt 鍵,調整Bright tilt-Def X,Y 使尖端置於中央且最不易晃動的狀態。
(八)中間鏡、投影鏡校準(INT stig and Project alignment)1. 調Brightness 將spot散開,試片移開。
2.壓DIF 鈕,調整DIF focus使繞射點變小(可加入Obj Aperture輔助聚焦)。
3.壓STIGMATOR-INT,調整Gun Shift之DEF X,Y鈕,使繞射點成正圓。
4.壓DEFLECTOR-PROJ,調整Gun Shift之SHIFT X,Y鈕,移動繞射點至正中心。
(九) 電壓中心校準(Voltage center)1. 如步驟(七)-1先將影像聚焦。
2. 倍率調至100K ,調整影像在in focus狀態。
3.在試片上找一處尖銳處,將其尖端移至螢幕中央。
4.按下HT鍵(wobbler) ,觀察影像閃動時該尖端是否離開中心點。
5.若是,則按下brightness tilt 鍵,調整DEF X,Y鈕使尖端在閃動時仍不偏離中心點。
6.調整電子束至最小亮點,並將亮點移至中心。
(十) 物鏡像差調整(OBJ Stig)1. 如步驟(七)-1先將影像聚焦。
2. 倍率調在200K。
3. 在試片上選擇一處邊緣厚度較均勻處,再搜尋一小洞或小突起物做為成像標的物。
4. 初步調整Focus 鈕,使小洞或突起物影像一半在under focus狀態另一半在overfocus狀態,注意:此時小洞或突起物之邊緣在underfocus邊會產生一道亮(白)線,而在overfocus邊會產生一道暗(黑)線。
5. 按下OBJ STIG鍵,旋轉DEF X,Y鈕,使小洞或突起物邊緣均轉為亮線或均轉為暗線,再調整Brigh-Focus使小洞或突起物邊緣之明線或暗線同時消失,此時影像是在in-focus狀態。
6. 按除OBJ STIG鍵,去除Objective stigmator校正功能。
備註1. 本機型之Condenser aperture size除全開外共有五種,每置換一個Condenser aperture後必需重新alignment。
2. 不同之spot size校正情況略有差別,一旦選定某一spot size做校正後,若需換另一spot size觀察時,需將alignment做微調。
3. 視使用者之需要條件而定,若觀察影像倍率不大,可忽略”(十) 物鏡像差調整”之校正。
4. 於上述每一步驟完成之後,需再回頭反覆確定之前校正的每一步驟之校正情況。
5. 拍照有兩種模式供應用 a.自動模式:此時AUTO燈亮 b.手動模式:由使用者自訂曝光時間,此時AUTO燈不亮﹔拍照之程序必須按AUTO鍵兩次(第一次進片,第二次才是曝光) ,建議調整降Beam Current以增加曝光時間為2~5分鐘(注意:Beam Current與Exp Time之乘績為常數)。
Micro-area illumination mode(EDS, NBD, CBD) alignment :a.TEM mode alignment 做完b.押CBD, spot size 最大, α 角順時針調最大c.用shift(Bright tilt) 將beam 調中d. Mag 50Ke.押HT wobbler, 調DEF(Bright tilt), 使beam 均勻收放f.HT wobbler offNote: a. 上述alignment 調好後, 變動spot size 時, beam center無太大變化, 但變化a 角則可能有較大變動b. EDS, NBD, CBD 均有 image mode 及 Diffraction mode. 且這三種通常在image mode alignment 好之後, 在diffraction mode 下得到 dataz EDS mode 操作:1. 執行micro-area illumination alignment2. Focus image, 選擇spot size3. 切至diffraction mode, 調INT stig & project center4. 選camera length5. 調brightness, 利用shadow image 使target 最大(Ronchigram 單眼), 此時beam 為最小(可用EDS 打Au/C film, 可確認是否打在Au 上)6. 可用Image shift+ Def or Shift 來微調sample 位置7. EELS 的單點分析亦可用EDS diffraction mode 來作1. General Column Alignment (2010F)(1)In [TEM] mode,將倍率放大至40K,選擇SPOT SIZE 1-3,用[BRIGHT TILT]-SHIFT X、Y,將光束移到螢幕中央。
(2)SPOT SIZE 5-3,用[BRIGHT TILT]-SHIFT X、Y;SPOT SIZE 1-3,用[GUN]-SHIFT X、Y,將光束移到螢幕中央;反覆調整直到切換此2種SOPT SIZE,光束都在螢幕中央。
(3)[ANODE WOBB],調整[GUN]-DEF X、Y,直到光束在螢幕中心做同心橢圓縮放。
(4)Check,DV=0、OL=5.83、O-Stig. Current~2.00及-0.90。
調Z-Control聚焦。
(5)左右轉動BRIGHTNESS,調[COND STIG]-DEF X、Y,校正CL Stigma。
將光束調至同心圓放大縮小。
(6)CL Aperture Centering。
左右轉動BRIGHTNESS,並調整CL Aperture上的旋鈕,直到光束同心圓不會甩動。