薄荷饮片质量标准及检验操作规程
目的:规范薄荷饮片的质量管理及检验操作
范围:薄荷饮片的检验
责任:检验员、化验室主任、质量部经理
依据:《中国药典》(2010年版一部354页)。
内容:【来源】本品为唇形科植物薄荷Mentha haplocalyx Briq.的干燥地上部分的炮制加工品。
【性状】本品呈不规则的段。
茎方柱形,表面紫棕色或淡绿色,具纵棱线,棱角处具茸毛。
切面白色,中空。
叶多破碎,上表面深绿色,下表面灰绿色,稀被茸毛。
轮伞花序腋生,花萼钟状,先端5齿裂,花冠淡紫色。
揉搓后有特殊清凉香气,味辛凉。
【鉴别】(1)显微鉴别①检查方法:按显微镜检查法检查。
②结果判断:叶的表面观:腺磷头部8细胞,直径约至90μm,柄单细胞;小腺毛头部及柄部均为单细胞。
非腺毛1~8细胞,常弯曲,壁厚,微具疣突。
下表皮气孔多见,直轴式。
(2)显色反应①检查方法:取本品叶的粉末少量,经微量升华得油状物,加硫酸2滴及香草醛结晶少量。
②结果判断:初显黄色至橙黄色,再加水1滴,即变紫红色。
(3)薄层色谱
①仪器、设备:天平、玻璃漏斗、量筒、层析缸、点样毛细管等。
②试剂、材料:石油醚(60~90℃)、香草醛硫酸试液、乙醇、苯、乙酸乙酯、硅胶G薄层板。
③对照品:薄荷脑对照品。
④操作方法:取本品粉末0.5g加石油醚(60~90℃)5ml,密塞,振摇数分钟,放置30分钟,滤过,滤液挥至1 ml,作为供试品溶液。
另取薄荷对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。
再取薄荷脑对照品,加石油醚(60~90℃)制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。
照薄层色谱法(附录VI B)试验,吸取上述供试品溶液10~20μl、对照药材溶液和对照品溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯
(19∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以香草醛硫酸试液-乙醇(1∶4)的混合溶液,在100℃加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】
叶不得少于30%(内控:不得少于31%)
水分不得过13.0% (内控:不得过12.5%)(水分测定法第二法)
总灰分不得过11.0%(内控:不得过10.8%)(附录IX K)
酸不溶性灰分不得过3.0%(内控:不得过2.8%)(附录IX K)
【含量测定】
①检查方法:取本品约5mm的短段适量,每100g供试品加水600ml,照挥发油测定法(附录X D)保持微沸3小时测定。
②结果判定:本品含挥发油不得少于0.40%(内控:不得少于0.42%)(ml/g)。
【质量标准】
【贮藏】置阴凉干燥处。
【制剂】本品用于感冒清热颗粒。