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葡萄糖检验操作规程

目的:为检验葡萄糖辅料规定一个标准的程序,以便获得准确的实验数据。

范围:适用于葡萄糖的检验。

职责:检验员,检验室主任。

规程:
1.性状:本品为无色结晶或白色结晶性或颗粒性粉末,无臭;味甜。

本品在水中易溶,在乙醇中微溶。

1.1 比旋度:精密称取本品约10g,置100ml量瓶中,加水适量与氨试液0.2ml溶解后用水稀释至刻度,摇匀,放置10分钟,在25℃时,按旋光度测定法(SOP-QC-310-00)测定。

比旋度应在+5
2.5°至+5
3.0°范围内为符合规定。

2.鉴别
2.1 试剂与仪器
2.1.1 碱性酒石酸铜试液 2.1.2 试管
2.1.3 IR-470型红外光谱仪
2.2 项目与步骤
2.2.1 称取本品约0.2g,置试管中,加水5ml溶解后,缓缓滴入温热的碱性酒石酸铜试液中,即生成氧化亚铜的红色沉淀。

2.2.2 红外分光光度法:本品按红外光光度法测定法(SOP-QC-302-00)测定,本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致为符合规定。

3.检查
3.1 试剂与仪器
3.1.1 酚酞指示液 3.1.2 氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)
3.1.3 1号浊度标准液 3.1.4 90% 乙醇
3.1.5 标准氯化钠溶液 3.1.6 标准硫酸钾溶液
3.1.7 碘试液 3.1.8 磺基水扬酸溶液(1→5)
3.1.9 硝酸 3.1.10 硫氰酸铵溶液(30→100)
3.1.11 标准铁溶液 3.1.12 醋酸盐缓冲液
3.1.13 稀硫酸 3.1.14 溴化钾溴试液,盐酸
3.1.15 烧杯 3.1.16 滴管
3.1.17 回流管,三角烧杯瓶 3.1.18 比色管
3.1.19 电炉 3.1.20 直热式电热恒温干燥箱
3.1.21 坩埚 3.1.22 小型三用水箱
3.2 项目与步骤
3.2.1 酸度:称取本品2.0g,置烧杯中,加水20ml溶解后,加酚酞指示液3滴与氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)0.20ml,应显粉红色为符合规定。

3.2.2 溶液的澄清度与颜色:称本品5g,置烧杯中,加热水溶解后,放冷,用水稀释至10ml,溶液应澄清无色。

如显浑浊与1号浊度标准液比较,不得更浓;如显色与对照液(取比色用氯化钴3ml,比色用重铬酸钾液3ml与比色用硫酸铜液6ml加水稀释成50ml)1.0ml 加水稀释至10ml比较,不得更深。

3.2.3 乙醇溶液的澄清度:称取本品1.0g置三角烧瓶中,加90%乙醇30ml,置水浴上加热回流约10分钟,溶液应澄清为符合规定。

3.2.4 氯化物:称取本品0.6g置烧杯中,按氯化物检查法(SOP-QC-318-00)检查,与标准氯化钠溶液6.0ml制成的对照液比较,不得更浓,为符合规定。

3.2.5 硫酸盐:称取本品2.0g,置烧杯中,按硫酸盐检查法(SOP-QC-319-00)检查,与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较,不得更浓,为符合规定。

3.2.6 亚硫酸盐与可溶性淀粉:称取本品1.0g置烧杯中加水10ml溶解后,加碘试液1滴,应即显黄色为符合规定。

3.2.7干燥失重:精密称取本品1g置称量瓶中,按干燥失重测定法(SOP-QC-325-00)
测定,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过9.5%为符合规定。

3.2.8 炽灼残渣:本品按炽灼残渣检查法(SOP-QC-327-00)检查,应不得过0.1%为符合规定。

3.2.9 蛋白质:称取本品1.0g,加水10ml溶解后,加磺基水扬酸溶液(1→5)3ml,不得发
生沉淀为符合规定。

3.2.10铁盐:称取本品2.0g置烧杯中加水20ml溶解后,加硝酸3滴,缓缓煮沸5分钟,放冷,加水稀释使成45ml加硫氰酸铵溶液(30→100)3ml,摇匀。

如显色,与标准铁溶液2.0ml 用同一方法制成的对照液比较,不得更深为符合规定。

3.2.11 重金属:称取本品
4.0g置烧杯中加水23ml溶解后,加醋酸盐缓冲液(PH3.5)2ml,按重金属检查法(SOP-QC-322-00)第一法检查,含重金属不得超过百万分之五为符合规定。

3.2.12 砷盐:称取本品2.0g置烧杯中加水5ml溶解后,加稀硫酸5ml与溴化钾试液0.5ml,置水浴上加热约20分钟,使保持稍过量的溴存在,必要时再补充加溴化钾溴试液适量,并随时补充蒸散的水分,放冷,加盐酸5ml与水适量使成25ml,按砷盐检查法(SOP-QC-323-00)第一法检查,应符合规定。

4 类别:营养药。

5 贮藏:密封保存。

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