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气相色谱仪标准操作程序

气相色谱仪标准操作程序一、目的:建立气相色谱仪的标准操作程序二、适用范围:本规程适用于本公司气相色谱仪操作三、职责:质量检验员对本标准的实施负责四、正文:4 程序:4.1. 打开载气4.1.1 打开载气(氮气,99.999%)钢瓶高压阀,缓缓旋动减压阀的调节杆,调节气压至约0.5MPa。

载气经减压后进入净化器,干燥净化以除去水份及固体杂质,纯化后的载气经过稳压阀后,载气压力随之稳定,流入稳流阀。

4.1.1 调节主机总压为0.3MPa。

调节柱前压Ⅰ,即将稳流阀调节至30ml/min。

4.2. 接通电源,依次打开氢气发生器、空气发生器、主机和计算机开关。

4.2.1 氢气发生器4.2.1.1 先检查仪器各部零件是否良好,接头有无松动脱落现象。

4.2.1.2 配制电解液:将110g分析纯氢氧化钾用40ml纯化水稀释,待溶解冷却后注入注液盒内(池部容积1.5L)然后再向注液盒内补充纯化水至H处(注液盒位于仪器顶部,取下盒盖,即可注液)。

注液时,观察液位显示管内部液位的位置,绝对不准超过液位上限,即略低于上限为好。

4.2.1.3 将仪器后面板上“输出”口的密封帽拧下,保持畅通。

4.2.1.4 用电源线与仪器后面板上插座连接牢固,然后接通电源启动开关,此时仪器流量显示应为GHL-300型0-360ml/min。

4.2.1.5 开机正常,三分钟后关机,用密封螺母将输出口拧紧不漏气。

4.2.1.6 开机三分钟左右,LED数码显示为“000”或接近“000”压力指示为0.4Mpa,表示仪器正常,否则漏气,请用皂液检漏后排除。

4.2.1.7 关闭电源,将输出口上的密封螺母取下,用外径Φ3管道与使用色谱仪相连并保证密封不漏气,每天工作完毕只需关闭电源开关即可。

4.2.1.8 工作一段时间后观察变色硅胶的变色情况,可根据需要更换硅胶,更换时先关闭电源,待压力指示为零后,将干燥管逆时针方向旋下,从仪器中取出倒置后,再按逆时针方向旋下上盖,进行更换,然后再按反方向安装好,确保密封。

(分子筛的更换与变色硅胶可同时进行,经干燥箱干燥可反复使用)4.2.1.8 本仪器LED数码显示仅供参考,它是由电解电流转换而来,经过净化管的缓冲作用而输出,所以输出流量稳定,故流量显示在十位数上有±1的变化亦为正常。

4.2.1.9 如发现压力表指示的压力低或数码显示比平时大时,一般说来是由漏气造成的,应用皂液全面检漏,尤其是重新更换变色硅胶时更应特别注意上下螺纹密封处是否旋紧。

4.1.2.10 添加电解液或补充纯化水不准超出液位管上限(H),否则加液超限,电解液溢出造成仪器污染或电器短路。

液位管下限(L)为电解液最低液位,当液位低于下限时必须补充纯化水,否则会将分离膜烧毁造成产氢停止。

4.2.2 空气发生器4.2.2.1 打开电源开关,此时工作指示灯为绿色,压力表指针逐渐上升至0.4 MPa。

约数分钟后,压缩机停止工作,工作指示灯变为红色。

将后面板上的空气输出A的密封螺母旋松,使之有排气量。

稍后,压缩机自动启动,在压缩机启动—停止—启动的反复循环中压力指针保持在0.4MPa。

4.2.2.2 以上正常,用外径Φ3管道连接到空气输出A端,另一端接色谱仪并保证不漏气。

再次工作时,只需打开电源开关即可。

如果B输出端不用,用盲孔螺母密封。

4.2.2.3 为避免机内存水过多,影响空气纯度,每次关机前需按排水开关数秒即可排出。

4.2.2.4 从侧面观察变色硅胶的变色情况,可根据需要更换硅胶。

更换时先关闭电源,待压力指示为零后,将干燥管按逆时针方向旋下,从仪器中取出倒置后,再按逆时针方向旋下上盖,进行更换。

之后按反方向旋紧,确保不漏气。

4.2.2.5 为了确保气体纯度,仪器工作1000小时需要更换活性炭一次(活性炭为20~40目铅笔芯式)。

更换时,先关闭电源开关,待压力指示为零时把仪器右侧板打开,然后把装有活性炭的脱油净化器按逆时针旋下,再按逆时针旋下端盖。

倒出活性炭(铅笔芯式)进行更换,之后再按反方向旋紧,确保密封不漏气(特别注意螺旋纹密封处)。

4.2.3 主机4.2.3.1 打开主机右侧的电源开关,鼓风马达应工作,同时温度控制器内的微机进行自检,依次在控制器显示窗显示出:表明分别对微机的RAM、PIO、ADC、AC-V、CROS检查无故障。

4.2.3.2 直到屏幕出现“OK!”字样后表示仪器自检通过,可以进入正常操作程序,并且显示器自动切换到屏幕信息状态,如下所示等待用户输入操作信息。

4.2.4 计算机4.2.4.1 打开计算机电源开关,Windows完全启动后,点击桌面【开始】菜单,拉出【程序】菜单,点击【N2000色谱工作站】下的【串口设置】图标,设置串口,通常为“串行口1”。

4.2.4.2 点击计算机桌面【N2000在线色谱工作站】图标或点击桌面【开始】菜单,拉出【程序】菜单,点击【N2000色谱工作站】下的【在线色谱工作站】图标,打开N2000在线色谱工作站。

4.2.4.3 打开通道,选择“打开通道1”,点击【OK】。

4.2.4.4 编辑实验信息,根据需要,输入相应的实验标题、实验者、实验单位、实验简介,另外N2000在线色谱工作站还自动给出实验时间和实验方法。

4.2.4.5 编辑实验方法,点击【方法】,依次设置采样控制、积分、组分表、谱图显示等。

4.2.4.6 查看基线,点击【数据采集】进入谱图监视窗口,点击谱图监视窗口右边的【查看基线】,观察色谱仪基线。

4.3. 待氢气、空气发生器气压稳定后,调节主机氢气、空气压力为0.1MPa,即氢气流速为30ml/min,空气流速为300ml/min。

4.4. 设定主机柱箱、注样器、检测器温度至所需温度,仪器进入升温状态,并查看基线。

4.4.1 柱恒温箱4.4.1.1 柱恒温箱恒温温度及过温保护温度设定若需设定柱恒温箱温度为125℃且连续开机。

(柱恒温箱温度设定范围是室温加8℃~350℃,以1℃增量任设)。

柱箱极限温度200℃。

其操作顺序如下:首先按下【柱箱】键:显示:中文意义:(此显示参数为上一次仪器存储参数)按【输入】键选择光标到目标温度:依次按下【1】+【2】+【5】+【输入】键 (单位:℃)按【输入】键选择光标到极限温度:依次按下【2】+【0】+【0】+【输入】键 (单位:℃)显示:中文意义:查看柱箱温度状态:按下【柱箱】+【显示】显示:中文意义:(在此状态按面板上的箭头键,进行翻页显示。

可方便地检查其他加热区的温度状态。

也可同样方法先按下需要观察的温度设定键,再按下显示键直接进入所要检查的页面。

)4.4.1.2 柱恒温箱程序升温温度设定:(程度升温设定范围:温度范围是室温加8℃~350℃,升温速率从0.1℃~30℃,最大保留时间9999.9min。

) 若需按下列时间程序设定柱恒温箱程度升温。

其操作方法如下:0~2分钟:50℃2~12分钟:从50℃升到100℃12~17分钟:100℃17~22分钟:从100℃升到150℃22~27分钟:150℃首先按下【柱箱】+【↓】键进入程序升温设定窗口:显示:中文意义:(【Temp =125】为恒温时设定的温度值,此参数与恒温设定窗口参数保持一致,若此处改为50℃,则柱箱恒温窗口温度设定也将更改为50℃,这是成文所需要的。

当程度升温结束以后,温度将恢复到初始温度等待下一次程序运行。

)按下【输入】键将光标移动到初始温度设定行,输入【5】+【0】+【输入】(设定初始温度50℃。

);更改保留时间,输入【2】+【输入】(设定初始温度恒温时间:2min);显示:中文意义:(按下【↓】屏幕将切换到下一页)。

显示:中文意义:按下【输入】键移动光标到升温速率一行输入【5】+【输入】(设定第一阶升温速率为每分钟5℃);按下【1】+【0】+【0】+【输入】(设定第一阶升温目标温度100℃);按下【5】+【输入】(设定第一阶温度保留时间:5min);第一阶温度设定结束,屏幕显示如下:显示:中文意义:(按下【↓】屏幕将切换到下一页设定第二阶参数)。

按下【输入】键移动光标到升温速率一行输入【1】+【0】+【输入】(设定第二阶升温速率为每分钟10℃);按下【1】+【5】+【0】+【输入】(设定第二阶升温目标温度150℃);按下【5】+【输入】(设定第二阶温度保留时间:5min);第二阶温度设定结束,屏幕显示如下:显示:中文意义:程序设定过程中若发现某个参数输入错误,可按【↓】键将显示查找,并用【输入】键将光标调整到该行信息处,用【清除】键删除原有数据重新输入。

不需要用的阶应将全部参数设定为零。

程序升温设定后待初始温度稳定后就可注入样品,立即按下【启动】键开始程序。

同恒温操作方法一样可以从显示屏上监视温度状态。

程序开始运行以后,由于种种原因需要终止程序只需按下【终止】键。

4.4.2 注样器恒温箱温度设定若需设定注样器恒温箱温度为150℃ (注样器恒温箱温度设定范围是室温加20℃~350℃,以1℃增量任设)。

且设极限温度为300℃,其操作方法如下:首先按下【注样器】键:显示:中文意义:(此显示参数为上一次仪器存储参数)按【输入】键选择光标到目标温度:依次按下【1】+【5】+【0】+【输入】键 (单位:℃)按【输入】键选择光标到极限温度:依次按下【3】+【0】+【0】+【输入】键 (单位:℃)显示: 中文意义:查看注样器温度状态:按下【注样器】+【显示】显示: 中文意义:如果需要关闭该加热区温度,应在该温度区显示界面状态按下【清除】键,其屏幕上行显示为【OFF 】,即该加热区被关闭。

打开该加热区温度,应在该温度区显示界面状态按下【输入】键,其屏幕上行显示为【ON 】,即该加热区被打开,其余加热区的开关方法及操作顺序与此一致。

4.4.3 检测器恒温箱温度设定若需设定检测器恒温箱温度为160℃ (检测器恒温箱温度设定范围是室温加20℃~350℃,以1℃增量任设)。

且设极限温度为350℃,其操作方法如下:首先按下【检测器】键:显示:中文意义:(此显示参数为上一次仪器存储参数)按【输入】键选择光标到目标温度:依次按下【1】+【6】+【0】+【输入】键 (单位:℃)按【输入】键选择光标到极限温度:依次按下【3】+【5】+【0】+【输入】键 (单位:℃)显示: 中文意义:查看检测器温度状态:按下【检测器】+【显示】显示: 中文意义:4.4.4 其余加热区温度设定方法同上。

4.4.5 参数设定:按下【参数】+【↓】+【↑】翻页到相应的检测器。

如若想改变检测器参数,按【输入】键将显示器光标移动到需要改变的数据处,按【清除】键清除原有参数,重新输入参数。

参数范围是根据检测器而定,使用方法见相应检测器。

按下【参数】键:显示: 中文意义:参数范围:极性:0(-)、1(+);桥流:0~250mA按下【↓】键显示下一页:显示: 中文意义:参数范围:极性:0(-)、1(+);量程:1、10、100、1000按下【↓】键显示下一页:显示: 中文意义:参数范围:电流:0、1、10量程:0、1按下【↓】键显示下一页:显示: 中文意义:参数范围:量程:1、10、100、1000按下【↓】键显示下一页:显示: 中文意义:参数范围:量程:1、10、100、10004.4.6 外控功能设定:按下【外控】显示外控1的设置界面:显示:外控1可以设定5开5关按【↓】、【↑】可以进行全部设置。

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