滴定液浓度有效期 和有效期考察方法
• 若在考察过程中发现滴定液浓度与首次 标定浓度相对偏差超过±0.1%，则结束 浓度有效期的考察，以上次标定日期作 为浓度有效期；若发现考察滴定液的浓 度与标示浓度的相对偏差超过名义值的 ±3%，结束有效期的考察，以上次标定 日期作为有效期
滴定液浓度有效期 和有效期考察方法
• 对照溶液、限度标准贮备液和其它标准溶液 （包括pH标准缓冲溶液、电导标准溶液、浊 度标准液、标准比色液）的配制填写《指示液 \试液\标准溶液配制记录》，标明对照溶液专 用、标准溶液专用。
记录和标识
• 滴定液配制好后须贴上《滴定液标签》，标签 上写明：名称、标示浓度、配制人/日期、有 效期至和贮存条件。 • 首次标定（包括标定和复标）合格后，填写标 签上相应的内容，包括：鉴别号、标定温度、 标定人/标定日期、标定浓度、有效期至。 • 重新复标合格后，应在标签上填写新的浓度等 内容。
• 自配的pH标准缓冲溶液的有效期为2个月， 外购pH标准缓冲溶液的有效期按生产厂家 制定的有效期执行，开口后有效期也是2个 月。 • 各种色调标准贮备液的有效期为6个月，各 种色调色号标准比色液的有效期为1个月； 外购标准比色液的有效期按生产厂家制定 的有效期执行。
其它标准溶液的有效期
• 浊度标准贮备液在2℃～8℃保存的有效期为 2个月，浊度标准原液的有效期为48小时， 浊度标准液应临用新制。 • 电导标准液的有效期为2个月，外购电导标准 液的有效期按生产厂家制定的有效期执行， 开口后有效期也是2个月。
• 滴定液的浓度有效期和有效期考察方法 确定后，由QC经理批准后在使用中遵照 执行。
滴定液浓度有效期 和有效期
• 对于未考察浓度有效期和有效期的滴定 液，暂定有效期为三个月，除另有规定 外，标定的浓度在标定后7日内有效。 •
注：临用新标的滴定 液浓度有效期为一 天！！
滴定液浓度有效期 和有效期
• 滴定液浓度有效期最多考察3个月，有效 期最多考察6个月。 • 外购滴定液核查浓度后，3个月内有效， 但不得超过生产厂家规定的有效期。外 购滴定液的有效期同生产厂家规定的有 效期。
已考察有效期的滴定液 的标定和复标
• 2.复标 滴定液到浓度的有效期后，在有效期内 可以再复标一次。
复标由一人平行操作三份，其RSD≤0.1%， 测定结果的算术平均值作为标定值。该标 定值与首次标定值比较， RD≤ ±0.5%。
未考察有效期的滴定液的 标定和复标
• 按照已考察有效期滴定液首次标定方法 标定。
贮存和使用
• 存放滴定液和限度标准贮备液的试剂瓶 口应注意防尘，可用无毒，洁净的塑料 袋捆紧，需避光保存的应放置于暗处。
• 每日检查贮存间的温度和相对湿度并记 录，不符合要求应及时调整。
贮存和使用
• 滴定液和限度标准贮备液要在规定的有 效期内使用，超过浓度有效期但没有超 过有效期的滴定液必须重新标定后才能 使用，使用新的复标值作为滴定液浓度； 使用时如果发现有污染、长菌等性状异 常情况，不应再使用。
记录和标识
• 标准溶液的配制、标定、复标, 应有完整 的原始记录。
记录和标识
滴定液配制和首次标定
标定
《滴定液配制标定记录》 未考察有效期的滴定液 标定和复标
已考察有效期的滴定液 和外购滴定液
复标
《滴定液复标记录》
记录和标识
• 对于进行有效期考察的滴定液，配制、标定、 复标记录也填写在《滴定液配制标定记录》和 《滴定液复标记录》上，标明滴定液考察专用。
Standard Solution Management
标准溶液管理
QC部所用到的标准溶液
• 限度标准溶液 • 滴定液 • 其他标准溶液: pH标准缓冲溶液、电导 标准溶液、浊度标准液、标准比色液和 对照溶液。
• 限度标准溶液: 是指用于限度检查的固定浓度的标准溶 液。
• 滴定液: 指滴定分析用的标准溶液，是已知精确 浓度的溶液，其浓度的准确与否直接影响 到测定结果的好坏。
记录和标识
• 配制好的限度标准贮备液和对照品溶液 须贴上《试液标签》，标签上写明：名 称、浓度、鉴别号、配制人/日期、有效 期至和贮存条件等内容。
鉴别号
• 滴定液配制后，首先要编上唯一的鉴别 号，鉴别号由配制年月，序列号和标定 序号表示，方法如下：VSXXXXXX-X。 序列号为该月份配制的滴定液数目，从 01开始，依次叠加。滴定液配制后，首 次标定时，标定序号为1，复标后依次叠 加。如：2009年8月3日配制的某滴定液 首次标定后（该月配制的第2个滴定液） 的鉴别号应为：VS090802-1，第二次 标定后鉴别号应为：VS090802-2。
鉴别号
• 对于正在进行有效期考察的滴定液的鉴别号由 配制年份，序列号和标定序号表示，方法如下： VSVXXXX-X。序列号为该年配制的考察滴定 液的数目，从01开始，依次叠加。滴定液配制 后，首次标定时，标定序号为1，复标后依次叠 加。如：2008年11月8日配制的某滴定液首次 标定后（该年配制的第2个进行有效期考察的 滴定液）的鉴别号应为：VSV0802-1，第三次 标定后鉴别号应为：VSV0902-3。
限度标准溶液的有效期：
标准铅、标准铁、标准砷贮备液的使用 期限均为二个月； 氯化物、硫酸盐、标准亚硝酸盐、标准 硝酸盐贮备液使用期限为三个月； 其他无特殊规定的限度标准贮备液使用 期限为二个月。 限度标准溶液临用前用限度标准贮备液 稀释而成，可以在24小时内使用。
其它标准溶液的有效期
鉴别号
• 限度标准贮备液、pH标准缓冲溶液、电 导标准液、浊度标准液、标准比色液和 对照溶液：按《指示液\试液\标准溶液 配制记录》的编号方式，给予唯一的鉴 别号。
鉴别号
• 外购直接使用的pH标准缓冲溶液、电导 标准液在入库时由试剂库管理员填写 《试剂标签》，注明编号等。初次使用 时开口人应完成《试剂标签》中的开口 人等相关内容。
配制试剂质量要求
• 采用直接法配制滴定液的试药为基准试 剂。
• 采用标定法配制滴定液的试药为分析纯 试剂； • 制备限度标准溶液采用分析纯试剂。
配制前应检查试药瓶封 口及包装情况，确认无 污染，不超过使用期限。
配制试剂质量要求
• 配制滴定液与限度标准溶液所用水为符 合中国药典现行版或其它现行法定标准 要求的纯化水。
• 未考察有效期的滴定液在有效期内可以 多次复标使用。
外购滴定液的标定和复标
• 外购滴定液必须在复标（核查）后才能 使用，至少标定三份，3份结果的 RSD≤0.1%，其平均值应在滴定液标示值 的99.9%～100.1%范围内，计算时采用 标示值。
• 外购滴定液在其有效期内可多次复标 （核查）使用。
其他要求
• 称重操作应使用灵敏度在万分之一以上 的分析天平，并校验合格。
• 配制、标定过程中所用玻璃仪器应清洁 无污染，所用容量玻璃仪器必须经过校 准合格，如量瓶、滴定管、移液管等均 应选用一等品，A级。
其他要求
• 滴定液的浓度标定值与名义值应基本一 致，其标定值与名义值的相对偏差应在 ±3%之间，超出范围应作调整，计算时 使用滴定液的标定值。
• 滴定液标定和复标后，要由QC主管或经 理审核并批准后方能使用。
滴定液的标定和复标
a.已考察有效期的滴定液的标定和复标
b.未考察有效期的滴定液的标定和复标 c. 外购滴定液的标定和复标
已考察有效期的滴定液的 标定和复标
1.首次标定 新配的滴定液首次标定必须由两人进行, 第一人进行初标，第二人进行复标。初 标与复标时的室温差值不得大于2℃。
贮存和使用
• 滴定液、限度标准贮备液、浊度标准液 和对照溶液要有专人管理。
贮存和使用
• 滴定液与限度标准贮备液的贮存环境应 与其配制标定相同。 • 温度应控制在15℃~25℃，相对湿度在 80%以下。 • 有低温要求的滴定液、标准溶液应放于 冰箱中，需避光保存的应装于棕色瓶中， 碱溶液和其它能与玻璃发生化学发应的 应装于塑料瓶中。
• 用于定量分析的对照溶液，根据相应的方法 验证/确认报告，确定合适的有效期。
有效期统计和有效期的表 示方法
• 限度标准溶液和对照溶液有效期信息参 考：《标准溶液有效期一览表》
• 已考察的滴定液有效期信息参考： 《滴定液有效期一览表》
有效期统计和有效期的表 示方法
• 标准溶液的有效期由四位的年和两位的 月和日组成，如某滴定液的有效期至 2008-12-01。
• 水的要求
配制pH标准缓 冲溶液
pH 5.5～7.0
稀释滴定液
新沸过并放冷 的纯化水
配制电导标准液
电用来标定滴定液的基准物质应为基准试 剂，为防止基准试剂存放后可能潮解， 配制前应干燥至恒重，干燥方法按相应 药典规定执行。
配制试剂质量要求
• 配制标准缓冲溶液必须用pH值基准试剂或知 名品牌的pH缓冲剂。 • 配制标准比色液的重铬酸钾用基准试剂，硫酸 铜和氯化钴用分析纯试剂 。 • 配制对照溶液要用法定标准物质，工作标准物 质，或者其它权威性物质。
• 4.硫代硫酸钠的有效期实际为7个月（一个月（放置） +6个月） • 5.氢氧化钠滴定液： • 配制需用澄清的氢氧化钠饱和溶液（静置数日），应提 前准备。 • 用PVC桶盛装，连接好钠石灰装置，并确保密封。小红 帽盖着时，滴定液应放不出来。使用时，先取下小红帽。
• 每次取用滴定液时，为避免上次残留液的结晶，应先弃 去适量后，再取用。
• 6.取用滴定液的容器一般为具塞锥形瓶， 必要时避光，应有相应标示，以免混淆。
已考察有效期的滴定液的 标定和复标
• 初标和复标应作平行操作，每人不得少于 三份，每人3份结果RSD≤ 0.1%，三次测定 结果的算术平均值作为各自标定值。
• 两人标定值的RD≤ ±0.15%，若结果满足 误差限度的要求，则以二者的算术平均值 作为滴定液首次标定浓度，取4位有效数字。 否则应重新标定。