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苯甲酸的重结晶步骤

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苯甲酸的重结晶
在250 mL锥形瓶中加入2 g粗苯甲酸、适量水和2粒沸石,加热至微沸。

在加热
过程中不断搅拌,使固体溶解。

若在沸腾状态下尚未完全溶解,可每次加入3~5 mL 水,加热搅拌至溶解,但要特别注意粗品中是否含有不溶杂质,以免溶剂加入过多。

待固体全部溶解后再多加20 %的水。

移去热源,稍冷后加入少量活性炭,继续加热煮沸5~10 min。

在加热溶解粗苯甲酸的同时,准备好热过滤用的布氏漏斗和吸滤瓶,使它们充分预热(可置于热水中),剪好滤纸备用。

待上述粗苯甲酸的沸腾溶液准备好后,迅速(1~2 min内)将抽滤装置安装连接好,并将滤纸用热水浸湿抽紧。

将溶解好的粗苯甲酸热溶液尽快倒入漏斗中,再迅速抽滤。

将滤液迅速转移到另一个干净的100 mL小烧杯中,放置冷却结晶。

如果希望得到颗粒较大的晶体,可将滤液重新加热至溶,再在室温下慢慢冷却。

充分冷却结晶后,抽滤出晶体,用空心塞挤压,以尽量除去母液。

停止抽滤,加少量水至漏斗中,使晶体完全润湿(可用玻棒或刮刀松动),然后重新抽干。

如此重复l~2次。

最后将晶体移到表面皿上,摊开放在红外灯下烘干。

称重并计算回收率。

测定已干燥的苯甲酸的熔点,纯苯甲酸为无色针状晶体,熔点是122.4 ℃。

苯甲酸在水中的溶解度。

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