化验室常用指标分析方法ＣＯD快速消解光度法一、化学需氧量(Cheｍｉcal OxｙgeｎDeｍand, COＤ)在一定条件下,经重铬酸钾氧化处理,水中得溶解性物质与悬浮物所消耗得重Cr2O7) 相当于１mol氧(1/铬酸钾相对应得氧得物质浓度，1mol重铬酸钾(１/6Ｋ２２Ｏ）。

二、方法原理本方法在经典重铬酸钾-硫酸消解体系中加入助催化剂硫酸铝钾与钼酸铵,同时密封消解过程就是在加压下进行得,因此大大缩短了消解时间。

消解后采用光度法测定化学需氧量。

三、试剂:1.掩蔽剂:硫酸汞溶液将10、0ｇ硫酸汞溶解于1０0ml 10％硫酸溶液中。

2.催化剂:硫酸银-硫酸溶液将8、8g硫酸银加入到10００mL浓硫酸中,静置1２h,搅拌,使其溶解。

3.消解液（1）ｃ(1/６Ｋ2CrＯ7)=0、4mｏｌ/L称取1９、6g重铬酸钾,5０、0g硫酸铝钾,１0、0g钼酸铵,溶解于5００ｍl 水中,加入200ml浓硫酸，冷却后，转移至1０00ml容量瓶中,用水稀释至标线。

CＯD测定范围为１00０~2５0０mg/L。

（2）ｃ(1/6K2CrO7)＝０、2ｍol/L称取9、8g重铬酸钾,50、0g硫酸铝钾,10、0g钼酸铵,溶解于500ｍl水中,加入２０0ml浓硫酸,冷却后,转移至１０0０ml容量瓶中,用水稀释至标线。

COD 测定范围为50~1００0mg/L。

（3）ｃ(1/6K2ＣrＯ7)=０、05mol/L称取2、45g重铬酸钾,50、0g硫酸铝钾,10、0g钼酸铵,溶解于50０ｍｌ水中,加入２00ml浓硫酸，冷却后,转移至10０0ｍｌ容量瓶中，用水稀释至标线。

ＣOD测定范围为０～5０mg/L。

4.CＯD储备液称取0、8502g邻苯二甲酸氢钾（基准试剂）用纯水溶解后,转移至1000ｍL 容量瓶中,用纯水稀释标线。

此储备液ＣOD值为１0０0mｇ/L。

5.CＯD标准使用液分别取上述储备液5mL,1０mL，20mL，40 mL,50 mL,60 mＬ，80 mL于100mＬ容量瓶中,加水稀释至标线,所得COD值分别为５0mg/L,１00mｇ/L,２0０ｍｇ／L，400ｍg／L,60０mg／Ｌ，8０0mg/L及原液100０mg/L得标准使用液系列。

四、仪器1.消解管（带密封盖）2.恒温16５℃加热消解装置3.分光光度计(1cm比色皿)五、ＣＯD测定步骤(标准曲线):1.打开加热器,预热到设定得温度：165℃;2.取3ｍL水样于消解管中,然后加入1mｌ掩蔽剂,混匀;3.再分别移取3mL消解液与5ml催化剂于消解管中,旋紧密封塞,混匀;4.将消解管放入加热孔中,恒温1６５℃时,计时加热15mｉn；5.消解结束后,待消解管冷却后打开密封盖,加入３ml纯水，盖上密封盖,摇匀,冷却；6.在６０0nm波长处,测定吸光度。

注意:绘制标准曲线时,分别取3ｍＬＣＯD标准使用液代替水样，即（50mg／L~1000mg/Ｌ)7个点按上述步骤完成后,求出标准曲线方程。

NＨ4+-N纳氏试剂分光光度法一、氨氮(NH3-N与ＮH4+－N)以游离态得氨或铵离子等形式存在得氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物,该络合物得吸光度与氨氮含量成正比,于波长４20 nm处测量吸光度。

二、方法原理碘化汞与碘化钾得碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物,此颜色在较宽得波长内具有强烈吸收。

测量波长在４20ｎｍ。

三、试剂:1.酒石酸钾钠称取50g酒石酸钾钠溶于10０ml水中,加热煮沸以去除氮，放冷,定容至10０ml。

2.纳氏试剂称取1６g氢氧化钠,溶于50ml水中，充分冷却至室温。

另取7g碘化钾与10 )溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水ｇ碘化汞(HgＩ２稀释至100ｍｌ,贮于聚乙烯瓶中，密封保存。

静置过夜,使用时取上清液。

3.铵标准贮备溶液称取３．８１9ｇ经100℃干燥过得氯化铵溶于水中，移入1000ml容量瓶中,稀释至标线。

4.铵标准使用溶液移取5、00ml铵标准贮备液于500ml容量瓶中,用水稀释至标线,浓度为１0mg/L。

四、仪器1.50ｍl具塞比色管2.分光光度计(１０ｍm比色皿)五、标准曲线测定步骤:1.吸取0、0、5、1、0０、３、0０、５、00、7、0０与1０、0ｍl铵标准使用液于５0ml比色管中,加水至标线;2.加1、0ml酒石酸钾钠溶液,混匀。

加1、5ml纳氏试剂，混匀。

放置10miｎ;3.在波长4２0ｎｍ处，用光程1cm比色皿（Ｇ),以无氨水为参比，测量吸光度；4.由测得得吸光度,减去参比水样得吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度得校准曲线。

六、试样测定步骤:1.分取适量经过絮凝沉淀预处理后得水样（通常原水取1ml,出水取5ｍｌ),于５０ml比色管中，加水至标线;2.加1、0ml酒石酸钾钠溶液，混匀。

加1、5mｌ纳氏试剂,混匀。

放置1０miｎ;3.在波长420ｎm处,用光程１0mm比色皿(G），以无氨水为参比，测量吸光度;4.由测得得吸光度，减去参比水样得吸光度后,得到校正吸光度，绘制以氨氮含量(mｇ)对校正吸光度得校准曲线。

七、注意事项1、氨氮取样后应尽快检测，否则应酸化到PH＜2,并在2~5℃下进行保存,保存期不超过２4h为宜；2、测定中必须加酒石酸钾钠对水中得钙、镁离子进行掩蔽;3、NH3－N加纳氏试剂反应1０ｍin后应尽快测定，60min以上数值有较大波动,120mｉn后一般会有一定量Hg析出。

TN碱性过硫酸钾消解分光光度法一、总氮（Total Nitrｏｇen, ＴN)能够测定样品中溶解态氮及悬浮物中氮得总与，包括亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中得氮。

在１20~１２４℃下,碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物得氮转化为硝与酸盐,采用紫外分光光度法于波长220nm与２75nm处,分别测定吸光度A2２0A275,按照校正吸光度A＝A22０-２A27５，与总氮含量成正比。

测定范围:0、05-4ｍg/Ｌ二、试剂:1.无氨水2.２0%NaＯＨ3.碱性过硫酸钾溶液：40g过硫酸钾,15g氢氧化钠，溶于无氨水，稀释至100０ml。

存放在聚乙烯瓶,可贮存1周。

4.(１+9)盐酸5.硝酸钾标贮备液:0、7218g经1０5-110℃烘干4h得优级纯硝酸钾溶于无氨水中，定容100０ｍl容量瓶中。

此溶液每毫升含100µｇ硝酸盐氮。

加入２mｌ三氯甲烷为保护剂,可使用6个月。

6.硝酸钾标准使用液:将贮备液稀释10倍而得,此溶液每毫升含10µg硝酸盐氮。

三、仪器:1.紫外分光光度计2.压力锅,压力1、1－1、3ｋg/ｃｍ2，温度１2０－124℃。

3.2５ml比色管四、测定步骤:１、标准曲线测定（1）分别吸取0、0、50、１、０0、2、00、3、０0、５、00、７、00、8、00ml 硝酸钾标准使用液于２5ml比色管,用无氨水稀释至10mｌ。

（2）加入5ml碱性过硫酸钾溶液,塞紧磨口塞,缠好纱布,防止溅出。

（3）将比色管放入压力锅中,使比色管在水蒸气中加热０、5h ，温度１２0－124℃。

（4）自然冷却，将比色管拿出冷却至室温。

（5）加入(1＋9)盐酸1ml ，用无氨水稀释至２5ml 标线。

（6）以无氨水坐参比,用10mm 石英比色皿分别在220ｎm 与275ｎm 波长处测定吸光度。

绘制标准曲线。

2、试样测定步骤取1０ｍｌ水样,或取适量水样（使含氮量在20µg-80µｇ),按照标准曲线②－⑥操作。

根据吸光度值,在标准曲线上查对应氮含量。

式中:m —标准曲线上查得氮含量V —所取水样体积五、注意事项１、吸光度比值Ａ２7５／A 22０>20%时,应与鉴别。

2、压力锅放气要缓慢,防止比色管塞蹦出。

３、玻璃器皿可用10％得盐酸浸洗,再用蒸馏水洗，后用无氨水清洗。

4、过硫酸钾氧化后出现沉淀时,可取上清液测吸光值。

TP 快速消解分光光度测定方法一、总磷(Total Phosph ｏrus, T Ｐ）在中性条件下用过硫酸钾将试样所含磷氧化为正磷酸盐，在酸性介质中，与钼酸铵反应生成磷钼杂多酸后,被抗坏血酸还原生成蓝色络合物。

二、试剂:1. ５%过硫酸钾溶解５ｇ过硫酸钾于水中,并稀释至1００mＬ。

2.10％抗坏血酸溶解10g抗坏血酸于水中,并稀释至10０mL。

该溶液储存在棕色玻璃瓶中,在约4℃保存。

3.钼酸盐溶液溶解13g钼酸铵于100mL水中,溶解０、35g酒石酸锑钾于１00mＬ水中。

在不断得搅拌下,将钼酸铵溶液徐徐加入到３00ｍＬ(1＋１)硫酸中,加酒石酸锑氧钾溶液并且混合均匀,储存至棕色得试剂瓶中于约4℃保存。

4.磷酸盐储备溶液将磷酸二氢钾于11０℃干燥２h，在干燥器放冷。

称取0、2１９7g溶于水,移入１０００ｍL容量瓶中。

此溶液为５0mg/Ｌ；5.磷酸盐标准溶液绘制标准曲线时,可取此储备液10mＬ于２５0mＬ容量瓶中,用水稀释至标线。

此时溶液浓度为2mｇ/L。

现用现配即可。

三、仪器1.消解管（带密封盖)2.恒温150℃加热消解装置3.50ｍｌ具塞比色管4.分光光度计(１cｍ比色皿)四、测定步骤(标准曲线)：1.打开加热器，预热到设定得温度:1５0℃;2.取2mL水样于消解管中,然后加入4mL5％过硫酸钾,混匀;3.将消解管放入加热孔中,恒温１5０℃时,计时加热30ｍiｎ；（标线测定可不用消解)4.消解结束后,待消解管冷却后移至比色管,定容50ml;5.向比色管中加入1mL1０％抗坏血酸溶液,混匀。

3０s后加入2mＬ钼酸盐溶液充分混合，放置1５min。

6.在７00nm波长处,测定吸光度。

注意:绘制标准曲线时,分别取０ml,０、0５ｍl,0、1ml,０、2mｌ,0、5mｌ,1ml与2ｍl磷酸盐标准使用液代替水样，不足２ml得补充纯水至２ml,７个点按上述步骤完成后,求出标准曲线方程。

SＳ重量测定法一、SS悬浮物SＳ就是指不能通过孔径0、45μm滤膜得固体物。

用0、４5μm滤膜过滤水样,经1０3-１0５℃烘干后得到得即为悬浮物得含量。

二、仪器:1.有机玻璃微孔滤膜过滤器2.滤膜,孔径0、４5μm，直径45~6０mm3.抽滤瓶,真空泵4.镊子5.称量瓶,内径3０～50mｍ三、步骤1、滤膜准备用镊子夹取滤膜放于称量瓶里,移入烘箱在１０3~105℃烘干０、5h后取出置于干燥器内冷却至室温,称重。

反复烘干,冷却,称量,直至两次称量误差≤0、２mｇ。

将滤膜放在滤膜过滤器得滤膜托盘上，加盖配套得漏斗，并用夹子固定。

用纯水湿润滤膜。

2、测定量取充分混合均匀得水样100ｍl抽吸过滤。

再用1０ml纯水洗涤三次,继续抽滤至水分完全抽干。

停止抽滤后,取出滤膜放在称量瓶内,移入烘箱内烘干至恒重，移入干燥器冷却至室温,称重。

二者得差值即为悬浮物得重量。