“Temperature Scan”：温度扫描程序，可以进行升温和降温扫描。

结束温度和扫描速率在左下角的编辑控件里修改，如下所示（截取自页面左下角）：“From”温度和上一步的结束温度或用户定义的初始温度有关。

“To”表示扫描的终点。

“Rate”是扫描速率。

如果“To”的温度比“From”的温度高，则进行的是升温扫描，否则进行的是降温扫描。

“Isothermal”：等温温度程序，等温时间可以修改，如下所示（截取自页面左下角）：“StepScan Scan Iso”：添加“StepScan”温度程序。

共有5个参数供用户修改，分别是扫描速率（Rate）、第二点温度（2nd Temp.）、等温时间（Isothermal）、重复次数（Reps）和平衡判据，如下所示（截取自页面左下角）：这里的扫描速率是指从第一点温度（初始温度）到第二点温度这一小的温度区间的扫描速率；第二点温度实际上规定了温度程序的步长；这里的等温时间有时是真实的等温时间，有时不是真正的等温时间，因此说是名义等温时间更合适。

等温过程实际上是热流平衡的过程，只有让热流充分地平衡，StepScan数据才能准确。

对于何时算作充分平衡，由用户在平衡判据中规定。

也就是说，不论用户规定等温时间多么长，只要热流满足平衡判据，就开始下一个温度区间的扫描。

但如果用户给的平衡时间太短，热流还没有满足平衡判据就开始了下一个温度区间的扫描。

因此，等温时间应给充分，根据样品量和实验条件而定，通常为30s~60s。

重复步骤规定了StepScan的最终结束温度。

如果用户需要变步长，在一个StepScan步骤中是不能完成的，需要另外添加新的StepScan 温度程序。

“Repeat Steps”：重复步骤。

可以选择一步重复，也可以选择几个连续的步骤作为重复单元。

需要注意的是Stepscan程序是不能重复的。

按下“Insert a Step”按钮，弹出的对话框和按下“Add a Step”弹出的对话框完全相同。

区别是前者是将步骤加在当前步骤（高亮度显示）的前面，而后者是加在后面。

“Delete Item”是将当前的步骤删除。

有时，温度程序前后有牵连，如果当前步骤的删除对其他温度程序有影响，则软件会提示用户不能删除该步骤。

这里用“Item”而不用“Step”是因为当前的方法步骤中还可能有动作（Action）和事件（Event）。

点下“Add Action”按钮，会给出三个选项，如下所示：“Switch Gases”：切换气体。

OK后会出现气体选择对话框，用户可以选择气体的种类和流量，然后又会弹出对话框，提示用户确定气体切换的条件，条件有：A Signal Equilibrates：信号平衡判据，同前；A Signal Crosses a Boundary：信号穿过某一边界条件判据；A Specified Time is Reached：直接规定多长时间后切换气体；Action Occurs Immediately：立即进行气体切换；“Stop Run”：终止数据采集。

选择后会弹出对话框，提示用户确定数据采集终止的条件，同上面4条。

“Next Program Step”：进入下一个程序步骤。

“Add Event”是添加事件的命令。

“End Condition”：结束条件。

在这里，用户可以指定数据采集结束后仪器应该如何动作。

内容如下所示（截取自页面左下角）：用户可以选择实验结束后回到加样温度（Go To Load Temp.）,可以选择在实验结束处等温（Hold），回到指定温度（Go To）。

同时，如果在低温模式下操作，用户还可以选择是否关闭液氮（CryoFill）和炉盖加热器（Cover Heater）。

点击“Done”后则用户关于结束条件的修改生效。

4.浏览程序页面用户可以在此页面中对所有的温度程序、步骤、动作等进行浏览和检查，一旦有不合理之处，立即返回修改。

z实验中应注意的一些问题在样品压制时，最好能有有使用经验的人员在场进行指导或进行示范演示。

因为对压机不当的使用可能会造成不可逆损坏。

压头和底座应分类存放，严禁混淆。

用液氮做冷源的低温操作，应保证实验室的通风，避免氮气浓度过高引起的窒息。

有毒尾气应引至室外。

采集数据的过程中应避免仪器周围有明显的震动，严禁打开上盖，轻微地碰及仪器前部就会在DSC热流曲线上产生明显的峰谷。

不要在采集数据的过程中调整样品净化气体的流量，因为气体流量的轻微改变就会对DSC热流曲线产生明显的影响。

第三章仪器标定对于几乎所有的热分析仪器，在使用前都要进行标定，DSC也不例外。

无论常温模式还是低温模式，都要首先对仪器进行标定后才能正常使用。

以温度标定为例，DSC 实验多数不是在平衡态，而是在等速升（降）温的动态条件下进行，在炉子的介质空间-试样容器-试样之间形成温度梯度。

又因仪器结构的限制，测温元件通常不与试样直接接触，即使对同一转变（或反应），温度测定也会因仪器、实验条件而异。

标定的目的正是使仪器的指示温度等于试样的真实温度。

标定要采用转变温度和转变焓已知的标准物质（称为标样），其选取的基本原则是：化学上足够稳定和惰性的，在存储过程中没有变化，不与试样皿发生反应，材料易得，如商品（化学纯或分析纯）化学试剂和高纯金属，所取特征转变温度足够明显、分立和重复。

对于Diamond DSC仪器，有两种标定方法可选：一种是简单标定（E-Z calibration），另一种是高级标定（advanced calibration）。

前一种标定面向初级用户，适用于对于电脑基本操作不熟悉或刚接触DSC而又未经培训的人员。

简单标定采用的是铟（indium）单点标定，所有的标定步骤都有软件提示，用户要输入的信息最少。

该种标定的优点是简单易学，缺点是不够精准，尤其是在低温模式下，误差较大。

要想使得仪器获得准确的结果或在低温模式下运行，就要采用高级标定(这也是PE公司推荐大多数用户使用的标定方法)。

高级标定十分灵活，可采用两点标定或多点标定。

有经验的用户可以在较短的时间内对仪器进行精确的标定。

而不恰当的标定又会使实验数据杂乱无章。

高级标定分为四个步骤，不能颠倒，因为前一步的改变会影响到下一步。

其先后顺序依次是：基线优化、温度标定、炉子标定、能量标定。

1.基线优化1）简介功率补偿型DSC的优点是响应快、灵敏和分辨率高，这些是热流型DSC无法相比的，主要的缺点是如果实验时间较长，可能会出现基线的漂移。

Diamond DSC改进了基线性能。

基线优化过程可由仪器自动进行（自调，Autotune），用户选择好温度范围和扫描速率后，仪器将自动调整基线的斜率（slope）和曲率(curvature)。

标定所需时间与扫描速率和所选温度范围有关，例如，在扫描速率为10℃/min，温度范围为50℃~450℃时，大概需要4小时左右。

标定过程也是控制分析软件进行反复试算的过程。

一般在给定的温度范围内反复跑3~5次，直到软件认为满意为止。

对于有经验的用户，也可以不用自调功能。

改用人工调整。

这种方法是最快捷的方法，但只供有经验的用户使用。

一般而言，对于曲率的调整的重要性远大于对斜率的调整。

因为，使用过程中斜率的变化是较为常见的，在软件中有将倾斜的基线拉直实现步骤如下：在设备观察（Instrument viewer）或方法编辑（method editor）状态下，打开View 菜单，点选Calibrate 选项，弹出标定向导对话框:给出目前正在使用的标定文件以及文件内容。

包括标定人员姓名、基线标定的3个数据，和标定时间、样品温度标定数据（用何种标定物质，标准值和实际测量值对照）和时间、炉子标定数据（标定范围）和标定时间、热流标定数据（用何种标定物质，标准值和实际测量值对照）等。

此时，如果用户不再需要这个标定文件，可以选择“Restore All”命令。

该命令将清除所有对原始标定文件（仪器默认的标定，文件名为Default.pdic）的修改，重新回到默认标定（也可看成未标定状态）。

如果用户认为这个标定文件日后还有用，可以点击工具栏或菜单里的“Open ”命令，选择那里的Default.pdic并打开，则会出现如下提示：提示用户将要使用一个新的标定文件。

点击“确定”后进入如下对话框：这就是Default标定文件的全貌。

显然默认的标定文件使用的是铟、锌两点温度标定，用蓝宝石的比热数据进行的热流标定。

标定速率为20℃/min，标定范围是50~650℃。

此时，用户选择“Advanced Cal”命令，表明要对Default文件的数据进行修改，弹出如下对话框：显示的仍是Default文件的内容，只不过原来的Default文件是一个存放在安全目录下的文件，用户无权改变，而新建的这个Default文件用户是可以改变的，只不过要另取文件名保存。

选择下一步，弹出如下的基线标定对话框：点击“Enter Range”按钮选择标定的范围和标定速率，弹出如下的数据输入对话框用户可以在三个编辑框中分别输入基线标定区间的开始温度和结束温度以及标定用的扫描速率。

选择OK命令后重新回到基线标定对话框。

用户会发现窗口中的相应数据已经改变。

这时，如果用户想让软件自动进行基线优化，可以点击“Start Auto”命令，会出现以下提示信息：可以不用理会，选择确定命令后，出现如下提示信息，提醒用户将炉子置空：此时如果用户确信炉子已空，而且旋转滑盖已经关闭，就可以选择OK命令，开始基线的自动标定过程，标定的开始阶段，会出现以下界面：上部显示的是标定的最新内容，下部显示标定过程。

此过程需要数十分钟到数小时不等，不仅与用户选择的温度跨度和扫描速率有关，还与冷却状况有关。

在进行标定的过程中，软件拒绝进行一切操作，比如进行数据分析，更改环境参数等。

标定过程是软件对给定区间和扫描速率的DSC热流曲线进行反复计算的过程，通常要进行3次以上的升温扫描计算，重复次数没有统一规定，直到软件认为可以接受为止。

标定完成后，会有如下提示信息：确定后又回到基线标定对话框，用户会发现此时基线数据（斜率、粗调、精调）已经有所改变。

以上是仪器自动标定的结果。

对于有经验的用户，在确定好标定范围和扫描速率以后，可以不用选择“Start Auto”命令，而是可以自己编制温度程序，对DSC背景热流曲线进行分析（包括曲率和斜率的分析），然后参照如下表格的数据进行分析：setting Change in autotune value Change to baseline Coarse（曲率粗调）+1 -11mW Fine（曲率精调）+1 -0.25mW Slope（斜率）+1 -6.5mW确定好3个数值后，在基线标定对话框中选择“Enter Values”命令，将3个参数分别填在响应位置后确定，然后点击“Accept Values”命令，就可完成对基线的标定。