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原始数据记录

果胶的提取日期地点成员工艺步骤果胶的提取柑橘皮质量20g温度℃热水浴工艺时间5h操作描述:1.称取原料20g置于烧杯中,并预处理。

2.将烧杯置于水浴中进行加热。

3.温度达到90℃,颜色变至黄色,保持10min,用热水进行漂洗12次至无色。

4.将漂洗过的果皮粒放入大烧杯中,加入0.2 mol/L的盐酸以浸没果皮为度,调溶液的pH 2.0~2.5之间。

5.烧杯放入90℃水浴中不断搅拌保持40min,烧杯中液体表面出现白色泡沫。

6.将水浴40min的原液倒入布氏漏斗中进行抽滤。

7.滤液冷却后,加入氨水调节pH3~4,并加入95%酒精。

8.静置后看到絮状物出现(静置20min)。

9.用尼龙布过滤,在滤布上有湿果胶出现。

10.将湿果胶置于烧杯中用30ml无水乙醇洗涤并抽滤。

11.将果胶置于天平上称取湿果胶和表面皿重为37.2g,果胶烘干后称得重为33.4g,表面皿重33.2g。

故干果胶质量为0.2g。

12.将烘干后的果胶再溶入水中,以检测其复溶性。

现象描述:柑橘皮放入水中加热,溶液呈淡黄色。

搅拌一段时间后烧杯中液体表面出现白色泡沫。

抽滤醇析静置后看到烧杯中有絮状物出现。

用尼龙布过滤,在滤布上有果胶出现。

湿果胶为无色透明的胶状物质,烘干后为呈白色。

再将烘干后的果胶再溶入水中,大部分溶解,其复溶性良好。

仪器、设备、材料等:烧杯、水浴锅、纱布、剪刀、抽滤瓶、布氏漏斗、天平、玻璃棒、表面皿、烘箱、尼龙布、量筒、新鲜柑橘皮。

湿果胶质量g(连表面皿)37.2 表面33.4皿质量g干果胶质量g(连表面皿)33.2 干果0.2胶质量g碱法钛白实验日期成员工艺步骤高钛渣高温碱浸高钛渣数量g 10 成分碱液数量ml 131 循环次数 1 碱浓度% 74温度℃沸水浴工艺时间min 44操作描述:1.称量高钛渣10.00g,NaOH固体74.00g。

2.量取26.0mL水并缓慢加入称量好的NaOH固体,加入少许时,不锈钢杯有发热现象,放入水浴锅加热,沸腾时开始机械搅拌。

3.期间每3到5分钟向不锈钢杯加一次水,水量5到6mL。

加水时,有液体外溅,用表面皿遮挡。

4.44min后停止加热溶液,将滤布垫于布氏漏斗,抽滤溶液,滤液大体呈墨绿色。

但有少量黑色。

5.将滤液进行第二次抽滤,滤液呈绿色,抽滤停止。

6.将湿渣刮下,称得湿重18.20g。

7.量得碱浸液131mL(滤液),保存于塑料瓶中。

现象描述:因碱液浓度太大,白色片状的NaOH加入水后加热后会缓慢溶解,加入高钛渣后,不锈钢锅中的液体为黑色糊状物,抽滤时比较缓慢,抽滤液体为绿色的液体。

仪器、设备、材料等:不锈钢杯、水浴锅、滤纸、抽滤瓶、布氏漏斗、天平、烧杯、玻璃棒、表面皿,量筒、烘箱、机械搅拌器、塑料瓶。

碱浸湿渣质18.2 取湿样数量g 0.2 取样编号M1量g碱浸液体积ml131 取样数量ml 5 取样编号N1日期成员工艺步骤碱浸渣碱洗碱浸渣数量g 14.25 成分碱洗液数量ml28.5 循环次数 1 碱浓度% 22温度℃室温工艺时间min 35操作描述:1.将碱浸渣拿去烘干,称量碱浸渣(烘干后)14.25g2.称量22.00g氢氧化钠固体,78.0ml蒸馏水,配制成22%的氢氧化钠按液固比2:1取22%氢氧化钠溶液28.5ml,碱洗碱浸渣。

并同时机械搅拌34min。

3.将滤布垫于布氏漏斗,用水湿润,将溶液抽滤,得碱洗液,碱洗渣。

4.称量碱洗渣17.02g(湿渣),量得碱洗液45.0ml。

之后将湿渣烘干。

5.烘干碱洗渣后称量得9.00g。

现象描述:抽滤后滤液呈灰色。

仪器、设备、材料等:机械搅拌器、不锈钢杯、滤布、剪刀、抽滤瓶、布氏漏斗、天平、烧杯、玻璃棒、烘箱碱洗湿渣质量g 17.0 取湿样数量g0.2 取样编号M2碱洗液体积ml 9.0 取样数量ml5 取样编号N2日期成员工艺步骤碱洗渣水洗碱洗渣数量g 9.0 成分水洗液数量ml18 循环次数 1 碱浓度% 0温度℃室温工艺时间min 12操作描述:1.取水18.0ml,洗涤碱洗渣,并不断机械搅拌12min。

2.水洗后抽滤得滤液15.8ml。

3.抽滤得水洗渣9.42g(湿重),水洗液15.8ml。

4.烘干水洗渣,称量得水洗渣7.60g。

现象描述:抽滤后滤液呈浅灰色。

仪器、设备、材料等:不锈钢杯、机械搅拌器、水浴锅、滤布、剪刀、抽滤瓶、布氏漏斗、天平、烧杯、玻璃棒、烘箱、机械搅拌器碱浸水洗湿渣质量g 9.4 取湿样数量g0.2 取样编号M3碱浸水洗液体积ml 15.8 取样数量ml5 取样编号N3日期成员工艺步骤盐酸浸出酸浸出质量g 7.6 成分盐酸体积ml 30.4 循环次数 1 酸浓度(体积比)0.15温度℃沸水浴工艺时间min 40操作描述:1.取浓度/体积比为0.15的盐酸30.4ml于烧杯中,加热至近沸腾。

2.近沸时加入水洗渣,同时不断机械搅拌,酸浸40min。

3.抽滤,得黄绿色酸浸液。

抽滤后,称量湿滤渣8.5g。

4.将湿酸浸物拿去烘干,称量烘干酸浸渣6.9g。

现象描述:抽滤时速度适中,滤液颜色浅灰色。

仪器、设备、材料等:不锈钢杯、水浴锅、滤纸、剪刀、抽滤瓶、布氏漏斗、天平、烧杯、玻璃棒、表面皿,量筒、烘箱、机械搅拌器酸浸湿渣质量g 8.5 取湿样数量g0.2 取样编号M4酸浸液体积ml 38 取样数量ml5 取样编号N4日期工艺步骤酸浸物水洗水洗渣数量g 6.9 成分水洗液数量ml21 循环次数 3 碱浓度% 0温度℃室温工艺时间min 64操作描述:1.将酸浸渣水洗。

每次取21.0ml水,洗后抽滤。

洗涤3次。

2.水洗最后一次抽滤,得盐酸浸出渣水洗液。

湿粗产品称量湿重6.95g。

3.将粗产品拿去烘干,得烘干钛白产品,称量得6.80g。

现象描述:抽滤时速度比较快,滤液颜色比较淡,较为澄清。

仪器、设备、材料等:不锈钢杯、水浴锅、滤纸、剪刀、抽滤瓶、布氏漏斗、天平、烧杯、玻璃棒、表面皿,量筒、烘箱机械搅拌器酸浸水洗湿渣质量g 8.2 取湿样数量g0.2 取样编号M5酸浸水洗液体积ml 25 取样数量ml5 取样编号N5日期工艺步骤试样钛的测定高钛渣质量0.2g 成分二氧化钛工艺时间30min操作描述:配置好硫酸高铁铵溶液标准溶液。

做高钛渣原样试样钛的测定:称取0.2g试样,2份4g的焦硫酸钾于瓷坩锅中(一份铺底一份覆盖),在700℃的马费炉中熔融20min,然后连同坩埚放入300ml的烧杯中,加50ml的水,加热浸出熔融物,然后向烧杯中加入30ml的硫酸和30ml的盐酸,加热熔融无完全溶解后加稀盐酸,用(5+95)盐酸洗出坩埚,将液体移入锥形瓶,加(5+95)盐酸使体积约为150ml,加入2g铝箔和适量碳酸氢钠,煮沸,冷却,加0.2g碳酸氢钠和10ml硫酸氢氨,立即用硫酸高铁铵溶液滴定至溶液呈现稳定橙红色。

现象描述:标准硫酸高铁铵溶液呈淡黄色,加热浸出熔融物时程淡黄色,加入铝箔呈灰色有大量的气泡产生,反应迅速,气泡消失后,溶液呈浅紫色,用高硫酸滴定后,滴定终点为橙红色。

实验仪器:盖式漏斗滴定管架、马费炉、硬胶管、玻璃棒、锥形瓶、烧杯、电炉、滴定管、盖氏漏斗高钛渣质量g 0.2消耗硫酸高铁按体积ml29.77对二氧化钛的滴定消耗硫酸高铁按体积ml V1=59.80 V2=60.50 V3=61.00其他几组数据待滴定物空白试验碱浸渣碱洗渣碱洗渣水洗渣酸浸渣酸浸渣水洗渣质量(g)0.2 0.2 0.2 0.2 0.2用量体积(ml)1.64 28.70 26.80 26.00 24.50 21.80日期成员工艺步骤钛液吸光度的测定操作描述:吸取脱硅后的待测液5.00ml与50ml的容量瓶中,加水至20ml,加入1:1的盐酸溶液8ml,摇匀,再加入二胺替比林甲烷溶液10ml,用水定容,一h 后用1cm的光径比色皿在波长390nm—450nm量取其吸光度。

(注意将碱浸液碱洗液调至酸性条件下方可显色。

)现象描述:制取的标准溶液呈黄色实验仪器:容量瓶、移液管、比色管、722光度计、1cm的比色皿、烧杯、胶头滴管、分光光度计测量组数碱浸总液酸浸液吸光度A 0.369 0.259工作曲线绘制记录的数据为:(波长为390nm)组数 1 2 3 4 5 6二氧化钛0.0 0.8 1.6 2.4 3.2 4.0 浓度(mg/ml)吸光度 0.028 0.142 0.271 0.386 0.520 0.649y = 6.427x - 0.138R 2 = 0.999400.511.522.533.544.500.10.20.30.40.50.60.7浓度吸光度 A系列1线性 (系列1)线性 (系列1)。

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