-.实验目的
1 •学习阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定; 2•学习利用滴定法分析药品。

.实验原理
Q
COOH
阿司匹林的主要成分是乙酰水杨酸。

乙酰水杨酸食有机弱酸(K a 1
10 3 )，结构式
1
M r 180.16g?mol ，微溶于水，易溶于乙醇。

在强碱性溶液中溶解并水解为水杨酸和乙酸盐，反应
式如下:
由于药片中一般都添加一定量的赋形剂如硬脂酸镁、淀粉等不溶物，不宜直接滴定，可采用返滴定法 进行测定。

将药片研磨成粉末状后加入过量的 NaOH 标准溶液，加热一段时间使乙酰基水解完全，再用
HCI 标准溶液回滴过量的
NaOH ，滴定至溶液由红色边为接近无色即为终点。

在这一滴定反应中，
1mol
乙酰水杨酸消耗 2moINaOH 。

三.仪器试剂
酸式滴定管，移液管，容量瓶等
1mol ?L 1NaOH 溶液，0.1moI?L Sci 溶液，酚酞指示剂，甲基红指示剂,
硼砂Na2B4O7H2O Na 2B 4O 7 ?10H 2O 基准试剂，阿司匹林药片等
四.实验步骤
1
1. 0.1mol ?L HCl 溶液的标定
用差减法准确称取 0.4-0.6g 硼砂，置于250mL 锥形瓶中，加水50mL 溶解，滴加2滴甲基红指示剂,
COOH
+ 30H-
+ CH 3C0O- + 2H a 0
用0.1mol?L 1HCI溶液滴定至溶液由黄色变为浅红色即为终点。

计算O.lmol ?L 1HCl溶液的浓度，平
行滴定5-7份，各次相对偏差在0.2%之内。

2 •药片中乙酰水杨酸含量的测定
将阿司匹林药片研成粉末后，准确称量约0.5g左右药粉，于干燥小烧杯中，用移液管准确加入
1
20.00mL 1mol ?L NaOH标准溶液，加入30mL水，盖上表面皿，轻摇几下，水浴加热15min，迅速用流水冷却，将烧杯中的溶液定量转移到100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。

准确移取上述溶液10.00mL于250mL锥形瓶中，加水20-30mL，加入2-3滴酚酞指示剂，用
0.1mol ?L 1HCI标准溶液滴定至终点。

根据所消耗的HCI溶液的体积计算药片中乙酰水杨酸的质量分数及每片药片(75mg/片)中乙酰水杨酸的质量。

3. NaOH标准溶液与HCI标准溶液体积比的测定
用移液管准确移取20.00mL 1 mol ?L 1NaOH标准溶液于小烧杯中，在与测定药粉相同的实验条件下进
行加热，冷却后，定量转移至100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

在250mL锥形瓶中加入10.00mL 上述NaOH溶液，加水20-30mL，加入2-3滴酚酞指示剂，用0.1mol ?L 1HCl标准溶液滴定至终点，平衡测定2-3份，计算V(NaOH)/V( HCl)的值。

五•数据记录与处理
1
1. 0.1mol ?L HCl溶液的标定
平均 V(NaOH)/V( HCl)
0.4779
3 •药片中乙酰水杨酸含量的测定 项厂一 ---------- ---- —序号
1 2 3 4 5
c(HCI)/mol ?L 1 0.09165
V(HCI)/mL
16.79 16.80 16.82 16.81 16.81 乙酰水杨酸质量分数/% 67.79 67.77 67.53
67.61
67.61
乙酰水杨酸质量分数平均值/% 67.66
相对偏差/% 0.19
0.16
0.19 0.074 0.074
相对平均偏差/% 0.14 药片质量/（mg/片）
75 乙酰水杨酸含量/（mg/片）
50.74
六.分析讨论
1 •由于酸式滴定管出现轻微漏水现象，无法解决，导致实验存在较大误差；
2 •水浴加热溶液后，不能迅速使溶液冷却，因此冷却过程中溶液吸收了较多的
C02。

七•思考题
1 .在测定药粉的实验中，为什么 1mol 乙酰水杨酸消耗 2molNaOH ，而不是3molNaOH ?回滴后的溶液
中，水解产物的存在形式是什么？
返滴定的反应为
滴定反应为
COOH
+ 30H -
+ CH 3C0O- + 2H a 0
答：关系式如下:
c(NaOH)?V(NaO
H) c(HCl)?V(HCl)
丄？ ------------ 10
--------
?M(乙酰水杨酸)
(乙酰水杨酸)2
式中： /% , c/mol ?L 1 , V / mL , m /g , M/g ?mol 1
3 •若测定的是乙酰水杨酸的纯品（晶体） ，可否采用直接滴定法?
答：可以。

因为K a 1 10 3，•二
'1
COCr
+ HC1
0~
因此1mol 乙酰水杨酸消耗 2molNaOH ;回滴后的成分为 2 •请列出计算药片中乙酰水杨酸含量的关系式
COO fc
+ Cl - OH COO - OH
和 NaCI 。

10
1000
m(药粉)
10。