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实验室常用溶液及溶剂的配制

实验室常用溶液及试剂配制表一普通酸碱溶液的配制表二常用酸碱指示剂表三混合酸碱指示剂表四容量分析基准物质的干燥表五缓冲溶液的配制实验室常用试验方法2九、柠檬酸(C6H8O7·H2O)称取试样1.5g(精确到0.0002g)于三角瓶内,加入水50ml溶解,加酚酞指示剂3滴,用1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至粉红色为终点,同时做空白试验。

计算:X%(一水)= (V1-V0)×C×0.06404x m×(1-0.08566)×100X%(无水)= (V1-V0)×C×0.06404x m×100V1-----消耗氢氧化钠标准溶液的体积,ml;V0-----空白所消耗氢氧化钠标准溶液的体积,ml;C------氢氧化钠标准溶液浓度,mol/L;m---样品质量。

十、钙含量测定(磷酸氢钙CaHPO4、磷酸二氢钙Ca(H2PO4)2·H2O、钙粉等)称取2g(精确到0.0002g)样品,用10ml盐酸(1+1)溶解,转移至100ml容量瓶中定溶,用移液管吸取10ml于250ml锥形瓶中,加50ml水,5ml蔗糖溶液(25g/L),2ml三乙酸胺(1+1),1ml乙二胺(1+1),1滴孔雀绿指示液(1g/L),滴加氢氧化钾溶液(200g/L)至无色,再过量10ml,加0.1g盐酸羟胺(每加一种试剂都要摇匀),加钙黄绿素少许,在黑色背景下用0.05mol/L的EDTA标准溶液滴定至绿色荧光消失呈现紫红色为滴定终点。

Ca%= C×V×0.4008x m ×100C------EDTA标准溶液的浓度,mol/L;V-----消耗EDTA标准溶液的体积,ml;m----样品质量。

(二)氟(Fˉ)含量的测定:1、标准曲线的绘制;2、试样含量的测定:称取0.5g(精确到0.0002g)置于50ml纳氏比色管中,加1mol/L盐酸10ml,密闭提取1h (不时摇动),避免粘于管壁,提取后加总离子强度缓冲液25ml,加水至刻度,以滤纸过滤。

以氟电极测平衡电位值。

结果计算:X= C×50×1000 x m×1000 = 50C x mX-----试样中氟含量,m---试样质量,g;C-----据电位值查得的浓度,总离子强度缓冲液:现配现用,3mol/L乙酸钠;0.75mol/L柠檬酸钠,配成(1+1)。

测定时,用蒸馏水洗电极装置至值为-370以后。

(三)磷(P)的测定磷标准曲线的绘制:准确移取磷标准溶液(分析纯的磷酸二氢钾,在105℃干燥1h,冷却后称取0.2195g,溶于1L的容量瓶中,加硝酸3ml,用水稀释至刻度,得到50ug/ml溶液),分别吸取0.0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0、12.0、15.0ml于50ml容量瓶中,各加入磷显色液(钒-钼酸铵显色液:偏钒酸铵1.25g,加250ml硝酸于1000ml容量瓶中;钼酸铵25g 于烧杯中,加400ml水溶解,冷却下,将此液倒入容量瓶中,定容)10ml,用蒸馏水定容,摇匀放置10min以上,以0.0为参比,在400nm波长测定各溶液的吸光度。

以横坐标为磷含量,纵坐标为吸光度,作标准曲线。

样品的测定(磷酸氢钙):移取测钙时所用的试样溶液5ml于100ml容量瓶中,用水定容,摇匀,准确移取2ml于50ml容量瓶中,加磷显色液10ml,用水定容,测其吸光度。

P%= W×稀释倍数 m×106 ×100W----以吸光度算出的浓度,m----试样质量,g。

十一、硫酸铜(CuSO4·5H2O)鉴别:1、Cu2+,取试样溶液,加0.5ml乙二胺四乙酸二钠溶液(15%,m/v),0.5ml氢氧化钠溶液(0.1mol/L),1ml乙酸乙酯,振摇,有机层显黄棕色。

2、SO42-,取试样溶液,置于白色瓷板上,加BaCl2溶液(5%,m/v),即有白色沉淀生成,在盐酸和硝酸中不溶。

测定:称取0.35g左右(精确到0.0002g)置于碘量瓶中,加50ml水溶解,40ml冰乙酸,2g碘化钾(10mlKI溶液),摇匀,于暗处放置10min,用Na2S2O3标准溶液滴定至淡蓝色,加2ml淀粉,继续滴定至无蓝色(或蓝色刚刚消失为终点)。

硫酸铜%= C×V×0.06355 x m ×100C------ Na2S2O3标准溶液的浓度,mol/L;V-----消耗Na2S2O3标准溶液体积,ml;m-----样品质量,g。

十二、硫酸锌(ZnSO4·H2O)称取0.2g试样,加50ml水溶解,加3g酒石酸钾钠,2ml浓氨水,50mg络黑体,用EDTA 标准溶液(0.05mol/L)滴定至紫色变为纯蓝色。

ZnSO4%= C×V×0.06537 x m ×100%C-----EDTA标准溶液的浓度,mol/L;V-----消耗EDTA标准溶液的体积,ml;m----样品质量。

十三、硫酸亚铁(FeSO4·H2O)称取0.35g试样于250ml三角瓶中,加50ml水,5ml浓硫酸(缓慢加入),2ml浓磷酸,冷却至室温,用0.1mol/L高锰酸钾标准溶液滴定至粉红色即为终点。

FeSO4%= C×V×0.05585 x m×100%C-----高锰酸钾标准溶液的浓度,mol/L;V-----消耗高锰酸钾标准溶液的体积,ml;m----试样的质量。

十四、砷1、原理:在酸性介质中,金属锌将砷化物还原为砷化氢,砷化氢在溴化汞试纸上形成棕黄色砷斑与标准砷进行比较。

2、试剂:盐酸(HCl),碘化钾(KI),氧化亚锡盐酸溶液(40%、m/v),无砷金属锌,乙酸铅棉花·溴化汞试纸,砷标准溶液(1ug/ml)。

3、测定:称取1g试样(精确到0.01g)置于广口瓶中,用水稀释至70ml,加6ml盐酸,摇匀,加1g碘化钾(5mlKI溶液、200g/L),再滴加氯化亚锡,直到溶液由黄色变成无色或白色,摇匀,放置10min,加2.5g无砷金属锌,装好置于暗处25-30℃放置1-1.5h,溴化汞试纸所呈棕黄色不得深于标准。

十五、硫酸镁(MgSO4)无色结晶或白色粉末。

称取试样1g(精确到0.0002g),用水溶解,转移至100ml容量瓶中,定容,准确吸取25ml 溶液至250ml锥形瓶中,加30ml水,10ml氨-氯化铵缓冲溶液(PH=10),及5滴铬黑体指示剂(0.5%),用EDTA滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色为终点。

X%= C×V×0.02431x m×100C------EDTA标准溶液的浓度,mol/L;V-----消耗EDTA标准溶液的体积,ml;m----样品质量,g。

另:沸石粉、滑石粉、石膏粉和膨润土,只测Pb、Cd和As。

三、维生素一、甜菜碱盐酸盐1、原理,采用非水滴定法,用乙酸汞将甜菜碱盐酸盐转化为乙酸盐和难电离的氯化汞,在乙酸介质中用高氯酸滴定溶液对生成的乙酸盐进行滴定。

2、试剂,①冰乙酸;②乙酸汞溶液,将50g乙酸汞研细,加1000ml冰乙酸溶解,置棕色瓶中,密闭保存。

③结晶紫指示剂;2g/L,取2g结晶紫,加100ml冰乙酸;④高氯酸标准滴定液,0.1mol/L的溶液。

3、测定取试样预先在105℃烘箱中干燥至恒重,称取干燥试样0.4g(精确到0.0002g),加50ml冰乙酸加热溶解,加25ml乙酸汞溶液,冷却,加结晶紫指示剂2滴,用0.1mol/L的高氯酸标准溶液滴定到溶液呈绿色,同时作空白试验。

X%= (V-V0)×C×0.01536 x m×100C----高氯酸标准溶液的浓度mol/LV---试验组消耗高氯酸标准溶液的体积mlV0---空白组消耗高氯酸标准溶液的体积mlm---试样质量。

二、氯化胆碱称取经105℃干燥至恒重的试样1g(精确到0.0002g),置于100ml容量瓶中,加水70ml 混匀,在约80℃水浴上加热15min,取出,在电动振荡器振荡20min,用水定容至100ml,过滤,吸取10ml滤液于100ml高型烧杯中,在冰箱内冷却到5℃以下,加10ml雷氏盐溶液(2%),不时搅拌反应30min(再令沉淀静置陈化15min),然后将沉淀定量到转移到事先在105℃烘干至恒重的玻璃砂芯坩埚中,减压抽滤,在用水洗涤沉淀3-4次,每次10ml,将装有沉淀的坩埚滤器放入烘箱,105℃烘2h称重。

氯化胆碱%= 沉淀重×3.3045 样品重量×100%雷氏盐甲醇溶液(2%):2g雷氏盐,溶于100ml甲醇中,放置于低温下保存。

胺盐定性分析:称取3-4g试样,煮50ml水至70-80℃,在加样品,摇匀充分溶解,过滤于150ml三角瓶中,加入1ml浓硫酸,摇匀,将滤液煮沸,用氨制硝酸盐试剂沾滤纸测其气,观察试纸颜色是否发黑,继续煮1-2min,从电炉上取下放冷,加40%氢氧化钠5ml再煮沸,用PH湿润试纸测其蒸气的PH值,PH在7-8为合格。

氨制硝酸银溶液:取硝酸银1g,加水20ml,滴加氨试剂(取浓氨水400ml,加水至1000ml),边加边搅拌,至棕色沉淀将近全溶,过滤,置于棕色瓶中,在暗处保存。

(二)仲裁法(非水滴定法):原理:采用非水滴定法,用乙酸汞将氯化胆碱转化成乙酸盐和难电离的氯化汞,在乙酸介质中,以高氯酸对生成的乙酸盐进行滴定。

试剂:5%乙酸汞溶液、50g/L(称取5g乙酸汞研细,用微热的冰乙酸溶解并稀释至100ml,在棕色瓶中密封保存;0.2%结晶紫、2g/L(称取0.2g,加100ml冰乙酸)测定步骤:称取试样0.3g(精确到0.0002g)置于100ml锥形瓶中,加20ml冰乙酸,2ml 乙酸酐,10ml乙酸汞溶液和2滴结晶紫指示剂,摇匀,用高氯酸标准溶液滴定至溶液呈纯蓝色。

即为终点。

同时做空白试验。

X%= C×(V1-V0)×139.63 x m×1000 ×100C-----高氯酸标准溶液的浓度,mol/L;V1----试验组消耗高氯酸溶液的体积,ml;V0----空白组消耗高氯酸溶液的体积,ml;m----样品的质量,g。

139.63-----氯化胆碱的分子量。

三、维生素B6称0.15g样品(精确到0.0002g),加冰乙酸20ml,乙酸汞溶液5ml,温热溶解,放冷,加结晶紫指示剂1滴,用高氯酸标准溶液滴定至溶液呈蓝绿色,同时做空白校正。

VitB6%= (V-V0)×F×0.02056 x m×100V----样品溶液耗高氯酸标准溶液的体积,ml;V0----空白溶液耗高氯酸标准溶液的体积,ml;F-----高氯酸标准溶液浓度,mol/L;m-----样品重,g。

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