反应釜操作规程1#釜操作规程1. 检查所有设备管道，电机、仪表、供冷、供汽和供水是否正常，观察反应釜内是否是空釜，在确定是空釜后，关闭底阀。

2. 检查水计量槽是否为空槽，在确定是空槽后，关闭计量槽底阀。

3. 开启自来水进水阀，观察水计量槽液位到达指定位置后，关闭进水阀，开启计量槽底阀，一次性往釜内加水。

加完后关闭计量槽底阀。

4. 校准磅秤，在确定磅秤完好情况下，准确称取一定量的亚硝，开启反应釜搅拌同时将称量好的亚硝全部投入釜内，搅拌半个小时后，观察釜内固体是否完全溶解，确定完全溶解后停搅拌。

5. 在2#釜需用到配制好的亚硝溶液时，关闭亚硝计量槽底阀，及放空阀，开启亚销计量槽转料阀及真空阀，启动真空泵，将亚硝溶液一次性抽入计量槽中以备用。

釜内没有亚销溶液后，打开亚硝计量槽放空阀，关闭真空泵，关闭亚销计量6. 在确认1#槽的转料阀，及1#釜底阀。

2#釜操作规程1. 检查所有设备管道，电机、仪表、供冷、供汽和供水是否正常，观察反应釜内是否是空釜，在确定是空釜后，关闭底阀。

2. 分别开启稀硫酸，自来水计量槽进料阀，启动稀硫酸泵及自来水泵往计量槽内进料，当水和硫酸到达指定刻度后，停止稀硫酸泵和自来水泵，关闭计量槽进料阀，打开2#釜上水和稀硫酸进料阀，将计量好的水和硫酸一次性加入釜内，关闭进料阀。

3. 启动搅拌，将称量好的苯胺全部投入反应釜内，盖好人孔盖，使之密封不漏，开启2#冷凝器夹套冷却水进出阀。

然后开启釜夹套蒸汽出进阀，将夹套内水排净后，微微开启蒸2汽出阀，将蒸汽进阀蒸汽压力控制在0.5kg/m左右，开始升温，每隔20~30分钟可将蒸汽2调大至1kg/m。

4. 观察釜内温度是否在110?~112?之间，如果超过或低于这一范围，则可适当补水或加酸，以将反应回流温度控制住，在回流过程中，可开启少许蒸汽确保其充分回流一小时，并经视镜观察釜内液体是否清亮透明，固体物是否完全溶解，否则不能完成保温和转料。

5. 关闭釜夹套蒸汽进阀，开启蒸汽出阀，将夹套内蒸汽排净。

排完后关闭蒸汽出阀，微微开启井水进阀，降温等釜内温度降至90?以下时，可慢慢开大进水阀门。

6. 待釜内温度降至60?左右时，关闭夹套井水进出阀，准备转料，若有固体堵住釜底出口，严禁用钢钎等金属材料通釜底出口，以防损坏设备。

7. 关闭3#釜底阀，开启真空阀、3#转料阀，关闭3#其它阀门，启动真空泵，开启2#釜底阀转料，转料完毕后，检查釜内是否有残料，如果有残料，应用小量自来水冲洗干净，以确保釜内及料管干净、畅通。

转料完成后，打开3#釜放空阀，关闭真空泵，关闭2#釜底阀及转料阀。

3#操作规程1. 在接受2#釜转料之前，先检查所有管道、电机、仪表、供冷是否正常底阀是否关闭，反应釜是否空釜，再开启转料阀，并在冷冻盐水允许的情况下，开启搅拌开启盐水出进阀进行边转料边降温。

2. 等到釜内温度降至15?时。

确定盐水温度为-10?以下，打开亚硝滴加阀的2/3滴加，滴加时若有黄烟出现，则开启真空将烟抽走，以控制釜内温度在0?~20?之间，进行最大限度均匀滴加。

内温16?~20?之间保温一个小时，如果泡沫多，3. 滴加完毕后，关闭亚硝滴加阀，在可适当延长一些时间，直到泡沫散尽为止。

4. 保温完毕后，以每次一公斤的量往釜内加尿素，并仔细观察釜内是否有泡沫产生，每次加尿素须在釜内没有泡沫时再加，若加入尿素后无泡沫产生，即可不再加尿素，一般一釜不超过10公斤。

5. 尿素加毕，保温一小时，开启夹套盐水出进阀，降温将釜内温度降到15?以下静置，等下面中间液贮槽中没有料了再放下来抽滤。

抽干后，将残渣装袋集中至废渣堆放处，待运。

将过滤袋洗净后，晾在塑料桶上，不要晾在铁围墙上。

4#、7#釜操作规程1. 检查所有设备管道，电机、仪表、供冷、供汽和供水是否正常，观察反应釜内是否是空釜，在确定是空釜后，关闭底阀。

2. 开启稀硫酸计量槽进料阀，底阀及釜上滴加阀，启动硫酸泵往釜内加硫酸。

3. 通过视镜观察釜内硫酸可被搅拌搅到时，停止硫酸泵，关闭计量槽进料阀、底阀及滴加阀。

开启蒸汽出进阀，先将釜夹套内水排尽后，再微微开启蒸汽出阀，并使蒸汽进阀的22蒸汽压力控制在0.5kg/m以下，开始升温，每隔半小时，将蒸汽压力提高1.0kg/m。

4. 往碱吸收槽内加水加碱至规定的刻度。

5. 观察釜内温度升至142?以上时，开启中间液滴加阀，滴加中间液，滴加速度以控制釜内温度在140?以上为准。

6. 当反应釜内硫酸的液位逐渐高过测温度管时，停止滴加中间液，改加自来水，看到玻璃管内的料少了或没了，关闭滴加阀，开启底阀，将釜内硫酸放掉一部分，再继续生产。

7. 每隔半个月须将釜内焦油清理干净。

降温时，先在140?左右将釜内硫酸放净，再把夹套内蒸汽排净，打开人孔盖，使釜内温度自然降至100?左右时，往釜内加水，把釜清洗干净。

如果水无法彻底清除焦油，则需操作人员下釜将焦油彻底清除。

5#、6#操作规程1. 检查所有设备管道，电机、仪表、供冷、供汽和供水是否正常，观察反应釜内是否是空釜，在确定是空釜后，关闭底阀。

2. 等到4#或7#釜开始滴加中间液了，启动热水泵，将热水槽的温度控制在50?~60?，若系统压力高而导致升温，则证明系统有阻塞了，须缓缓开启冲管蒸汽阀，用蒸汽将尾气系统冲通直至压力恢复正常。

3. 观察釜内料液的位置，够着搅拌了，再开启搅拌，将釜内温度控制在60?左右。

釜抽料阀，关闭8#釜其它4. 观察釜内料液液位，当液位较满时，开启真空泵，开启8#阀门，开启5#、6#的放空阀和废水出阀启动真空泵，将废水抽至8#釜内。

抽空后，关闭真空泵，放空阀及废水出阀。

5. 观察废水的颜色，如果是澄清的，继续往下做，如果是有料出现，则证明，釜内料液已满须出料。

6. 在釜内温度60?~70?之间，搅拌半小时，再静置1小时后，开启底阀，将料分至事先准备好的桶内，到21#釜内精制。

7. 料出完后，关闭底阀，接着生产。

8#、9#釜操作规程1. 检查所有设备管道，电机、仪表、供冷、供汽和供水是否正常，观察反应釜内是否是空釜，在确定是空釜后，关闭底阀。

2. 在接受完12#转料后，关闭转料阀，启动搅拌。

3. 开启夹套蒸汽出进阀将夹套内水排完后，微微开启蒸汽出阀，微微开启蒸汽进阀，使22夹套蒸汽压力保持在0.5kg/m左右，每隔20~30分钟，将蒸汽压力提高1kg/m。

4. 观察釜内温度到达98?以上时，开启冷凝器夹套进水阀，启动冷却塔水泵和风机，停止搅拌，关闭夹套蒸汽，开启直接蒸汽阀，开始蒸馏。

5. 蒸馏时，时刻注意，冷却塔的进出水温度，一般出水温度控制在60?以下，进水温度为常温，这样比较适宜，蒸馏时的料液流量，尽量保持最大流速，但不形成水花喷射。

6. 观察8#釜内液位，如果过半了，则须启动搅拌及夹套盐水进出阀，进行冷却，15?以下时可出料。

料液放至抽滤槽后，应尽快抽干，不许物料在抽滤槽中停留时间过长，特别是在气温较高的情况下。

抽滤完毕，应及时将料装桶，投到24#釜内，冲洗现场。

7. 观察9#釜蒸馏情况，如果釜内形成很多泡沫，无法用大蒸汽量蒸时，则需及时用夹套加热的方式蒸馏，直到视盅内水澄清了，再补蒸1小时，则可降温，降温时先关闭蒸汽进阀，开启蒸汽出阀，把釜内蒸汽排完后，再关闭蒸汽出阀，开启井水出进阀降温。

釜内温度降到70?左右，则开启11#釜上转料阀，开启9#釜底阀处的蒸汽阀，将转8. 等料管吹通，开启9#釜空压阀关闭其它阀门，开启底阀进行转料。

9. 转料结束后，加少许水将管道清洗干净，关闭底阀、空压阀、11#转料阀，开启9#釜放空阀。

10#釜操作规程1. 检查所有设备管道，电机、仪表、供冷、供汽和供水是否正常，观察反应釜内是否是空釜，在确定是空釜后，关闭底阀。

2. 配酸前，先检查浓硫酸计量槽和水计量槽底阀是否关紧。

3. 开启自来水计量槽进料阀，启动自来水泵将自来水打至指定刻度，停止关闭进料阀，打开釜上自来水进料阀，将水一次性放入釜内，关闭进料阀，同时也将浓硫酸计量槽进料阀打开，启动硫酸泵，将硫酸打至指定刻度后，停止硫酸泵，关闭进料阀，打开浓硫酸滴加阀慢慢往釜内滴加。

4. 开启盐水出进阀，将釜内温度控制在60?以下。

5. 配完酸后，放入下面储槽中，以备用。

6. 在抽取回收硫酸后，釜内液位须在2000L左右，用盐水冷却至10?，然后再放至抽滤槽中抽滤，放完后关闭底阀。

料液应尽快抽干，不许物料在过滤器中停留时间过长，特别是气温较高的情况下。

抽滤完毕，将盐巴及时装袋放至废渣堆放处，待运。

将现场冲洗干净。

7. 在配制11#釜、12#釜、19#釜用的酸前，须将反应釜清洗干净。

11#釜操作规程1. 检查所有设备管道，电机、仪表、供冷、供汽和供水是否正常，观察反应釜内是否是空釜，在确定是空釜后，关闭底阀。

2. 在接受9#釜转料后，关闭转料阀，开启搅拌及硫酸滴加阀，滴加速度可适当加快，以不冲料为限。

3. 关闭硫酸滴加阀，测料液的PH值在1~1.5之间，搅至30分钟后，再复测，直至PH在1~1.5为准，同时再开启釜夹套冷却水出进阀，将釜内温度冷至30?~35?之间离心。

4. 离心完毕后，将反应釜清洗干净，关闭底阀。

12#釜操作规程1. 检查所有设备管道，电机、仪表、供冷、供汽和供水是否正常，观察反应釜内是否是空釜，在确定是空釜后，关闭底阀。

2. 在接受完水层槽的进料后，关闭进料阀，启动搅拌，开启反应釜夹套井水进出阀降温，同时，往釜内加保险粉。

温度降至60?以下时，开启稀硫酸滴加阀，滴加速度以料液不冲料为限。

3. 观察釜内4. 关闭滴加阀停止滴加，测PH在3~4之间，在搅拌半小时后，复测PH，在确定PH值是3~4后，往釜内加锌粉，开启空压阀，关闭12#其它阀门，开启9#转料阀，及12#釜底阀，进行转料。

5. 转料完毕后，加少许水将釜清洗干净，将水也转至9#釜，在确认了12#釜内无料后，再关闭底阀，关闭空压阀，开启放空阀。

13#釜操作规程1. 检查所有设备管道，电机、仪表、供冷、供汽和供水是否正常，观察反应釜内是否是空釜，在确定是空釜后，关闭底阀。

2. 在接受高压釜转料后，在内温80?~90?之间，搅拌1小时，静置1小时。

分层。

3. 分层时发现料液不清，可加适量的液碱，搅拌均匀，直至料液呈黑色透明为止。

4. 开启底阀，微微开启水层阀，将水层分至水层槽中，分满一槽后，往分层釜中加少许水，搅拌5分钟，静止10分钟后再分层，直至中间层到。

5. 往釜内加一定量自来水，加液碱，将中间层PH调到11以上，再静置半小时，将中间层分至桶中，油层分至油层槽中，分完后关闭底阀。

6. 关闭13#釜水层进阀，16#釜油层进阀，开启水层槽出料阀、12#釜水层进料阀，启动水层泵，将水层，打至11#釜。

7. 打完水层后，关闭12#釜水层进料阀，水层槽出料阀，开启16#油层进料阀，将油层打至釜，打完后，关闭水层泵，油层槽出料，16#釜油层进料阀。