二 、分光光度法
（一）紫外分光光度法 ChP2010尼群地平软胶囊的鉴别： 避光操作。取本品的内容物约1g，置100mL量瓶中，用无水乙
醇稀释至刻度，摇匀，取10mL，置100mL量瓶中，用无水乙醇稀 释至刻度，在353nm与303nm的波长处分别测定吸光度，在 353nm与303nm的吸光度比值应为2.1 ~ 2.3.
第一节 二氢吡啶类药物的结构与性质 第二节 鉴别实验 第三节 有关物质的检查 第四节 含量测定
第一节 二氢吡啶类药物的结构与性质
一、结构
3,5位酯基为必要基团，
酯基中烷氧基不同时
R1
活性增大 ，同时具有
立体选择性
R2OOC
C4位常为苯 环或芳杂环
H N 612
543
1,4-二氢吡啶环 是必要的，N1上 不宜取代 CH3
硝苯地平
3、二氢吡啶环氨基质子解离性: 与碱作用时，二氢吡啶环1,4-位 氢均可发生解离，形成p-π共轭
而发生颜色变化，利用该反应可 以鉴别本类药物
二、主要的理化性质
H H3C N CH3
4、稳定性：遇光极不稳定，易 发生光化学歧化反应，因此该 类药物的分析应避光操作，同 时应检查引入的特殊杂质
H3COOC
示例1：ChP 2010尼莫地平的鉴别：
取本品约20mg，加乙醇2mL溶解后，加新制的5%硫酸亚铁铵溶液2mL， 1.5mol/L硫酸溶液1滴与0.5mol/L氢氧化钾溶液1mL，强烈振摇，1分钟 内溶液由灰绿色变为红棕色。
一、化学鉴别法
（二）与氢氧化钠试液反应
示例2：ChP2010硝苯地平的鉴别：
第九章
二氢吡啶类钙通道阻滞药物的分析
80k药物分析班
二氢吡啶类（dihydropyridines,DHP)钙通道阻滞 药物，也称钙拮抗剂（calcium antagonist），是目 前临床上特异性最高、作用最强的一类钙拮抗剂，广 泛应用于缺血性心血管疾病，高血压、脑血管疾病等 的治疗。自从第一个DHP类的代表药物硝苯地平上市以 来，至今已有数十个品种。
应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
第三节 有关物质的检查
二氢吡啶类药物遇光极不稳定，易发生光化学歧 化作用，引入杂质，因此各国药典标准中均规定 在避光条件下进行有关物质检查，大多采用HPLC 法。
杂质二为主要光分解物，对人体极为有害。ChP2010、USP33、 BP2010硝苯地平项下均规定采用HPLC法进行有关物质的检查
第四节 含量测定
一、铈量法
➢也称硫酸铈法，是以硫酸铈为标准溶液的氧化还原滴定法。由 于酸度较低时Ce4+易水解，故本滴定在强酸性条件下进行。 Ce4+具有黄色，Ce3+为无色，故Ce4+自身可作指示剂，但不 够灵敏，常用邻二氮菲作指示剂，终点敏锐。 ➢本法适合于糖浆剂，片剂等制剂的测定。
COOR3
R4
取代苯环邻间位有
吸电子基团时活性
增大
R5
二、主要的理化性质
H H3C N CH3
1、二氢吡啶环的还原性：利用 其还原性可用氧化还原反应鉴 别或氧化还原滴定法进行含量 测定
H3COOC
COOCH3 NO2
2、硝基的氧化性：硝基具有 氧化性，可被还原剂还原为 芳伯氨基，进一步可用重氮 化-偶合反应鉴别
取本品约25mg，加丙酮1mL溶解，加20%氢氧化钠溶液3-5滴，振摇，
溶液显橙红色。
（三）沉淀反应
1，4-二氢吡啶的结构，可与重金属盐类形成沉淀。
示例3：ChP2010尼莫地平注射液的鉴别： 取本品适量（约相当于尼莫地平20mg），置分液漏斗中，加乙醚
30mL振摇提取，静置，分取乙醚层，置水浴上蒸干，放冷，残渣加乙 醇2mL，搅拌使溶解，移至试管中，加1%氯化汞溶液3mL，即发生白 色沉淀。
二 、分光光度法
（二）红外分光光度法 ChP2010尼群地平片的鉴别： 避光操作。取本品（约相当于尼群地平100mg），研细，加丙
酮10mL，振摇使溶解，滤过，滤液暗处挥干，残渣经减压干燥， 依法测定。本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集600） 一致。
三 、色谱法
（一）高效液相色谱法 ChP2010尼莫地平片的鉴别： 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间
一、化学鉴别法
（四）重氮化-偶合反应 二氢吡啶类药物苯环硝基具有氧化性，酸性条件下被锌粉还原 为芳伯氨基，可用重氮化-偶合反应鉴别。
BP2010硝苯地平的鉴别： 取本品25mg，加10mL盐酸-水-乙醇混合溶液（1.5：3.5：5），温热，加入锌
粒0.5g，放置5分钟，滤过，滤液加亚硝酸钠溶液（10g/L)5mL，放置2分钟，再 加入氨基磺酸铵溶液（50g/L)2mL, 摇匀，加入盐酸萘乙二胺溶液（5g/L)2mL， 即显红色（持续5分钟以上)原子，具有旋光性，但临床 所用药物大多为消旋体
硝苯地平
6、吸收光谱特性：具有芳环， 在紫外光区有特征吸收。此外， 本类药物均具有特征的红外光谱
第二节 鉴别实验
一、化学鉴别法
（一）与亚铁盐反应 二氢吡啶类药物苯环上硝基具有氧化性，可将氢氧化亚铁氧 化为红棕色氢氧化铁沉淀。