-2.5 200
xu liang 2004-11-03 16:20 主窗口
400
600
温度 /℃
800
1000
测量 模式/类型: 段: 坩埚: 气氛: TG 校正/测量 范围: DSC 校正/测量 范围:
1200
ZrCu Alloy B7-rod.ngb
仪器: NETZSCH STA 409 PG/PC 样品: ZrCu Alloy, 48.680 mg 文件: ZrCu Alloy B7-ro... .dsv 参比: 项目: 北京航空航天大学材料学院 材料: alloy 标识: B7 rod 校正文件: bl32-1350-20K-Ar-PtRhAl2O3p(041102).bsv 日期/时间: 2004-11-3 14:04:10 温度/灵敏度校正文件: tcal031218(s-hcp1-PtRhp-N2).tsv / scal031218(s-hcp1-PtRhp-N2).esv 实验室: NSC 范围: 33/20.0(K/min)/1280 操作者: xu liang 样品支架/热电偶: DSC(/TG) HIGH RG 2 / S 文件路径: D:\c0201-c0250\c0225 北京航空航天大学材料学院\0411 STA409PC\Datas\ZrCu Alloy B7-rod.dsv 备注:
SDTA（C-DTA） 计算得到△T信号
May 2008
H K Tdt
0
t
NETZSCH Analyzing & Testing
3
May 2008
DSC 信号
根据 DIN 定义的吸热与放热峰
NETZSCH Analyzing & Testing
4
热重（TG）基本原理
在程序温度（升／降／恒温及其组合）过程中,观察样品的质量随 温度或时间的变化过程。
DSC-TG / 样品 + 修正 1/1 DSC/TG pan Pt-Rh+Al2O3 ---/--- / Ar/30 / Ar/15/--020/30000 mg 420/5000 μV
H K T dt
0
May 2008
t
K = f (温度,热阻, 材料性质,…)
NETZSCH Analyzing & Testing
2
DSC vs DTA
• 工作原理差别 DTA 只能测试△T信号，无法建立△H与△T之间的联系 DSC 测试△T信号，并建立△H与△T之间的联系
△T Q A △X
差热曲线峰的形成
DSC的前身是差热分析DTA
记录的是温差信号 峰面积没有热焓意义
May 2008
NETZSCH Analyzing & Testing
1
热流型 DSC
• 样品热效应引起参比与样品之间的热流不平衡
△T Q A △X
• 由于热阻的存在，参比与样品之间的温度差（ △T ）与热流差成一定 的比例关系。将△T 对时间积分，可得到热焓：
929.9 ℃
0.0
136.3 J/g
-0.5
ZrCu 合金 B7-rod
-1.0
面积: 峰值 Ts: 峰值 Tr: 起始点:
-61.23 J/g 530.1 ℃ 520.3 ℃ 517.5 ℃
-1.5
样品称重：48.68mg 升温速率：20K/min 气氛：Ar 测试仪器：STA409PC
-2.0
TG 起始点：热稳定性的表征 DTG 峰温：质量变化速率最大的温度点
May 2008 NETZSCH Analyzing & Testing 7
同步热分析的优势
样品的TG(质量变化) 和DSC(热量) 效应可以在一次测量中完成
• 缩短测试时间 • 确保了测试结果的可比性
不会受测试条件的影响 不会受样品制备的影响 不会受材料的不均一性的影响
May 2008
NETZSCH Analyzing & Testing
6
典型热重图谱示例
TG /% 100 80 DTG 曲线 60 40 20 峰值 : 455.0 ℃ 0 300 350 400 450 温度 /℃ TG 曲线 起始点 : 424.6 ℃
DTG /(%/min) 5 0 质量变化 : -96.34 % -5 -10 -15 终止点 : 474.5 ℃ 500 -20
应用： 质量变化 热稳定性 分解温度 组分分析 脱水 腐蚀/氧化 还原 反应动力学
May 2008
NETZSCH Analyzing & Testing
5
热重（TG）基本原理
Furnace
sample
Balance
在程序温度（升／降／恒温及其组合）过程中，由天平连续测量样 品重量的变化并将数据传递到计算机中对时间／温度进行作图，即 得到热重曲线。
TG传感器 测量模式：TG 适合于大体积样品或 气固反应研究，例如 吸附、氧化还原等
May 2008
NETZSCH Analyzing & Testing
10
常规 DSC测量方法
May 2008
NETZSCH Analyzing & Testing
11
玻璃化转变、冷结晶、熔融
PET的典型DSC测量图谱，可以看到玻璃化转变(Tg)、冷结晶和熔融。
May 2008
NETZSCH Analyzing & Testing
9
同步热分析仪的灵活性
• STA 传感器多种选择
TG-DSC传感器 测量模式：TG-DSC-DTA 适合于绝大多数应用场合
TG-DTA传感器 测量模式：TG-DTA 适合于对防腐蚀有特殊要 求的场合
TG传感器 测量模式：TG 适合于大体积样品
May 2008
NETZSCH Analyzing & Testing
12
非晶态金属（高温DSC）
DSC /(mW/mg) 放热方向
峰值 Ts: 887.6 ℃ 峰值 Tr: 890.9 ℃
1.0
0.5
玻璃化转变: 起始点: 446.3 ℃ 中点: 460.3 ℃ 比热变化*: 0.336 J/(g*K)
May 2008
NETZSCH Analyzing & Testing Nhomakorabea8
STA 结构示意图
气体：
两路吹扫气，一路保护气 可实现气体的自由切换
保护气：
先经过天平，再经过炉体， 从炉体上端出口出去
水浴：
在天平室周围循环 不经过炉体
垂直顶部装样：
支架坚固耐用 样品放置十分简便 吹扫气方向与产生气体方向一致