3.在1H-NMR谱中，如何区分内标TMS及测定用溶剂的共振信号？（20分）
答：在1H-NMR谱中TMS呈单峰，信号一般处于图谱的最右端。测定用氘代试剂中残存约1%左右1H核，未被完全氘代的1H核在1H-NMR谱中会出现共振信号，多元氘代试剂中未被氘代1H核被氘原子偶合裂分，其裂分符合2n+1规律，如D3OD中溶剂峰的化学位移值为3.35，裂分为五重峰。
1.一个组分的色谱峰可以用那些参数描述？这些参数有何意义？（20分）
答:一个组分的色谱峰可用三项参数即峰高或峰面积、峰位及峰宽说明。其中峰高或峰面积用于定量；峰位用保留值表示，用于定性；峰宽用于衡量柱效。
2. 分子排阻色谱的分离机制是什么？（20分）
答：分子排阻色谱的机制是分子筛效应。色谱柱多采用凝胶固定相，在凝胶颗粒内部又是由三维多孔网状结构构成。在洗脱过程中，小分子物质可以自由进入网眼，大分子物质则不能进入凝胶颗粒内部，只能沿着凝胶颗粒的空隙随溶剂流动，受到的阻滞作用小，流程短而移动速度快，先流出色谱柱；小分子可以进入凝胶颗粒内部，受到网孔的阻滞作用，流程长而移动速度慢，比大分子物质后流出色谱柱，从而使分子大小不同的组分得到分离。
4.气相色谱-质谱联用法与气相色谱法相比较有何优点？（30分）
答：1）定性参数增加，定性可靠：GC-MS除了与GC一样能提供保留时间外，还能提供质谱图，由质谱图中的结构碎片等信息进行定性，使GC-MS远比GC可靠。2）GC-MS为通用的色谱检测方法，可省略其他色谱检测器，MS检测器的灵敏度远高于GC方法中的检测器（如FID,TCD或ECD）。3）降低化学噪声，提高信噪比；采用色谱-质谱连用中的提取离子色谱，串联质谱选择离子监测等技术可减少复杂体系的基质干扰，降低化学噪
西南大学网络与继续教育学院课程考试试题卷
类别：网教专业：药学2018年12月
课程名称【编号】：仪器分析【1175】A卷
大作业满分：100分
一．大作业题目
1.一个组分的色谱峰可以用那些参数描述？这些参数有何意义？（20分）
2.分子排阻色谱的分离机制是什么？（20分）
3.在1H-NMR谱中，如何区分内标TMS及测定用溶剂的共振信号？（20分）
4.气相色谱-质谱联用法与气相色谱法相比较有何优点？（30分）
5.准确称取样品0.200g，加入内标物0.200g，测得待测物A及内标物的峰面积分别为51830，86163.已知待测物及内标物的相对校正因子分别为0.80、1.00。计算组分A的百分含量（30分）
二．大作业要求
1-3题选做2题，每小题20分；4，5题必做，30分；
5.准确称取样品0.200g，加入内标物0.200g，测得待测物A及内标物的峰面积分别为51830，86163.已知待测物及内标物的相对校正因子分别为0.80、1.00。计算组分A的百分含量（30分）
解：A%=0.200*0.80*51830/1.00*86163*0.200*100%=48.12%