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GCMS5977仪器控制软件现场培训教材

GCMS仪器控制软件现场培训教材(For 7890B_5977A)安捷伦科技有限公司化学分析事业部培训目的∙初步了解Agilent 7890B气相色谱仪和5977A质谱仪的操作。

∙正确地执行仪器的开机、关机;初步掌握仪器方法编辑、样品序列编辑及数据采集。

注意事项:1. 老化HP-5MS 色谱柱 (按照《Installation Checkout Guide》所述方法安装和老化色谱柱)2. 进样口用红色隔垫,可减少隔垫流失。

3.做 5977 checkout 请参照安捷伦Installation Checkout Guide。

4. 保存柱子时注意将两端密封好,避免水和空气破坏柱子内涂层。

一、GCMS5977软件安装步骤1、电脑软件系统要求:(GC/MS Acquisition B.07.00 + MSD Chemstation Data Analysis 1701FA F.01.00)1)英文或中文专业版正版Windows 7 SP1(64-bit)2)显卡驱动程序;网卡驱动程序;安装TCP/IP协议。

3)Microsoft Internet Explorer 8.0 或更高版本。

2、软件安装步骤(提醒:不用安装 IO libraries)软件光盘安装顺序如下:1)安装MassHunter GC/MS Acquisition Software (B.07.00),完成后,桌面产生Agilent GCMS Configuration图标,双击Config/配置图标进入仪器配置界面,点击所要配置的仪器1。

在出现的窗口中输入仪器名称、ID号等信息后,在质谱仪一栏中选择5977的型号,并输入MSD的IP地址,选择DC极性,同样配置GC后点击确定退出。

配置完成后桌面上出现仪器控制图标。

2)安装MH Qualitative Analysis B.06.00 出现定性分析图标。

3) 安装MH Quantitative AnalysisB.06.00出现定量分析图标4)安装MSD ChemStation Data Analysis (F.01.00),安装完成后桌面上出现数据分析图标。

5)安装MH Workstation GC/MS Supplemental中的GCMS Translator 软件(可选项)6)安装Windows Excel or office (随机器配的office光盘)7)安装Agilent instrument utilities(可选项)详细流程参考Installation Checkout Guide(G3870-90308)软件安装流程图如下:二、安捷伦5977A 开关机步骤及调谐1、开机步骤1)打开氦气钢瓶,输出压力设置到0.5Mpa。

2)打开气相色谱电源。

用手按住质谱MS侧板(如果没按住,侧板缝隙太大,真空泵无法把侧板吸住。

)打开质谱电源,直至侧板被吸住。

新安装的仪器由于真空泵软启动是开启状态的,所以较多的时间启动,转速会分阶段上升,转速升到100大约需要20分钟。

自检完成后仪器会显示仪器型号。

3)打开计算机,双击仪器图标,进入软件控制界面。

2、质谱调谐调谐 (Tune) 就是用质谱自带的标准物质,对质量轴和响应值进行校正,是质谱检测器工作参数的依据,可以根据不同要求选择调谐文件。

并且可以通过调谐报告分析出质谱检测器是正常工作。

1)调谐文件简介首先在下拉菜单中选择 MS Tune File…Atune.u 是基本的调谐文件,兼顾质量轴准确和响应,使用Inert 离子源。

Etune.u 适用于带拉出透镜的Extraction离子源,是5977特有的模式。

Stune.u 标准调谐偏重于质量轴的准确和分辨率,响应较低。

BFB.u 符合EPA方法524的标准物质调谐。

PTDTD.u 符合EPA方法525的标准物质调谐。

Pcich4.u ncich4.u 正CI,负CI调谐文件(甲烷气)。

2)进行调谐(安装了Extraction离子源)在Instrument Control/仪器控制界面下,单击View/视图菜单,选择Tune and Vacuum Control/调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面单击Tune/调谐菜单,选择Extraction source tune(Etune.u)进行调谐,调谐完成后会生成调谐报告,指定打印机会自动打印。

3)调谐评价可以通过调谐评价分析调谐结果是否符合要求。

单击Tune/调谐菜单,选择Tune Evaluation进行调谐评价。

调谐评价报告如下:3、真空控制和关机点击Vacuum/真空菜单,选择MS Vacuum control,或如下点击真空控制图标,进入真空控制界面:Vent:放真空,慢慢降低份子涡轮泵转速,并降低离子源的温度。

以便更换色谱柱或者拆装离子源。

Pump down:抽真空,如果没有关机,点击就可以再次开始抽真空。

关机:开始放空后,系统自动调用vent method将气相加热模块降温,待温度降到100度以下就可以关闭气相和质谱电源,最后关闭气源。

注意:如果使用氢气作为载气,请参阅《氢气安全手册》。

三、仪器方法编辑编辑仪器方法1)在File下拉菜单中调用default.m方法。

2)在File下拉菜单中点击编辑完整方法,Edit Entire Method3)编辑方法信息4)选择进样方式5)设置GC 色谱柱及载气类型。

6)设置GC 自动进样器参数提示:在任何编辑参数的界面,只要把鼠标放在参数上就可以看到允许输入的范围。

点击右下角的帮助,或者按F1都可以进入对应的帮助主题。

7)进样口设定8)载气流量设置9)柱箱升温设定10)辅助加热器(质谱传输管线)温度设定11)色谱信号设定12)忽略就绪信息13)计算器工具14)在线信号选择,没有气相检测器就不用选择15)设置质谱采集参数电子倍增管加电压的方式:Gain Factor 增益因子方式,增益因子类似于放大倍数。

Delta EMV 相对电压,设定值会叠加到调谐文件里的EMV上。

Absolute EMV 绝对电压,想加多少电压就写多少。

扫描方式参数设定提示:在表格中可以用鼠标右键菜单添加或删除行。

如果是白色的格子就可以直接输入数值,如果是灰色的格子就说明该数值由其他参数计算而得,不能自己输入。

Scan模式Sim 模式如下表格式按照时间分组每个时间组里设定采集哪些离子,即相应的驻留时间。

Sim and Scan模式如果使用这种模式,则以上3个表格全部都要编辑。

16)选择参数监控窗口17)选择路径并保存方法四、运行仪器方法及样品序列1、运行方法调用编辑好的方法如果需要使用MSD ChemStation Data Analysis做数据处理请注意勾选Use MSD Chemstation Data Analysis选项。

点击绿色箭头图标进入样品编辑窗口2、运行序列调用default.sequence.xml序列,并编辑可以使用向下填充和增量填充,自动填充一列数据可以用右键为表格添加列编辑好序列后,保存并运行。

或点击图标运行。

附录:仪器控制窗口及快捷健介绍附:GC-MS 化学电离源(CI)操作1. 注意事项∙使用纯度高于99.999%的反应气∙将甲烷反应气接在A通道;甲烷钢瓶减压阀输出调至20psi(或0.14Mpa)∙软件自动流量控制显示的为甲烷反应气流量和总流量的百分比∙当关闭A或B路反应气而打开B或A路反应气时,系统设置了6min 的延迟时间∙当从EI源换成CI源时,建议首先将系统设定为PCI模式。

2. 化学电离源的安装∙放空质谱真空系统,关闭仪器电源和化学工作站∙待质谱系统温度降到接近室温后,用VENT阀放空系统,向左侧翻开质谱仪顶盖,断开连接线,打开分析器的侧板∙用干净的镊子断开各种连接线,小心取出Extraction EI电离源及tip seal assembly,放置在离子源专用盒中∙从电离源专用盒中取出化学电离源,小心装上,用专用螺丝固定好离子源,正确连接各种连接线,安装化学电离源锥形密封帽(tip seal)到毛细管出口的接口上∙检查各种连接线是否正确,关闭VENT阀和分析器侧板。

打开侧板后的所有操作均要戴干净的手套进行,换下来的电离源应放置在专用盒中,避免污染。

3. 化学电离源的操作∙打开载气、反应气开关,确保各个接口不漏气∙打开GC、MSD电源开关,PUMP DOWN质谱系统。

(将真空腔侧板向里推,防止侧板漏气,直至侧板被吸住)∙打开 MS化学工作站,进入调谐和真空控制窗口。

∙点击File—Load Tune Parameters∙在调谐文件窗口中选择pcich4.u,点击OK。

∙出现如下窗口后,点击OK。

∙选择Reagent Line A(甲烷气)∙填入甲烷气purge的时间离子源温度设定:PCI 离子源 300℃;四极杆 150℃NCI 离子源 150℃;四极杆 150℃CI源调谐前bake整个系统至少两小时,对NCI,为获得最好灵敏度,需要8小时以上。

待系统达到稳定状态后,进入Tune and Vacuum Control界面,在SETUP 下选CI Tune Wizard,接受各步骤的缺省值。

依据您要分析的化合物的m/z选择要优化的质量数,以提高其灵敏度。

甲烷流量设置:在Setup画面,选择Methane Flow Setup,此步会调谐仪器以优化甲烷试剂气离子m/z 28/27的比例,接下来进行甲烷流量调节,逐步增加甲烷流量并记录m/z 28/27的比例在1.5-5.0之间,然后软件进行Methane Flow Survey,选择合适的甲烷流量。

CI自动调谐:待系统达到稳定状态后,进入Tune and Vacuum control 画面,如用甲烷做反应气,调用PCICH4.U,在Tune菜单下选择CI AUTOTUNE进行自动调谐,保存调谐文件。

CI源调谐标样为PFDTD(2H-perfluoro-5,8-dimethyl-3,6,9-trioxadodecane)。

化学电离源自动调谐通过,表示系统已达到工作状态。

安捷伦公司对本教材可能存在的错误及其后果不承担任何法律责任,我们会适时推出新版本的培训教材,恕不另行通知。

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