SFE不仅常用于热不稳定成分或挥发性成分的萃取，而且 也越来越多地用于热稳定性成分的萃取。 缺点：对设备要求高。
第一节 含量测定样品的处理
样品的分离净化 关键——保留有效成分
原则：从提取液中除去对测定有 干扰的杂质，而又不损失被测定 成分
依据：被测定成分和杂质在理化 性质上的差异，结合测定方法的 要求
样品的提取
回流提取法
1、提取效率高于冷浸法； 优点
2、每次提取时间为0.5～2小时，直至提取 完全为止。
缺点1、提取杂质较多； 2、不适于对热不稳定或具有挥发性的成分。
第一节 含量测定样品的处理
样品的提取
连续回流提取法
样品置索氏提取器中，利用遇热可以挥发 的溶剂进行反复提取（相当于总是在使用 新鲜溶剂提取），一般提取数小时方可完 全。
第一节 含量测定样品的处理
样品的提取
关键——提取完全
回流提取法 连续回流提取法 冷浸法 超声法 超临界流体提取法
第一节 含量测定样品的处理
样品的提取
冷浸法
称取一定量样品置于带塞容器内，摇匀后放置，浸泡 提取，溶剂用量为样品重量的10～50倍，并称重。 浸泡时间12～24小时，浸泡期间应注意经常振摇。 取浸泡后的溶液测定有效成分。
沉淀法 蒸馏法 液-液萃取法
A 直接萃取法 B 离子对萃取法
色谱法 消化法
第一节 含量测定样品的处理
样品的分离净化
沉淀法
原理：它是基于某些试剂与被测成分或杂质生成沉淀，分离 沉淀或保留溶液以得到精制的方法。 这种方法须注意：
1）复过方量益母的草试口剂服若液干中水扰苏被碱测的组含分量的测定测定，则应设法除去； 2）利大用量雷氏杂盐质（以硫沉氰淀酸铬形铵式）除作去沉时淀，剂，被在测酸成性分介不质中应可产与生大共部沉淀 而损失分；有机碱生成难溶于水的配合物与其它杂质分离。 3）被测组分生成沉淀时，其沉淀经分离后可重新溶解或直 接用重量法测定。
中药制剂
组成及成分复杂
方法繁琐，大多需要净化 分离
先根据中医药理论选择药 味，再综合选择待测成分
化学药品
成分单一 方法简单
成分明确，一 般选择主要成 分
第一节 含量测定样品的处理
作用：
将被测成分有效地从样品中释放出来，并制成 便于分析测定的稳定试样。
除去杂质、纯化样品，以提高分析方法的重现 性和准确度。
的精密度和准确度。 2.加速被测定组分的提取完全。
第一节 含量测定样品的处理
样品的粉碎
注意： 1.避免过细
细粉：全部通过5号筛（80目），并含能 过6号筛（100目）不少于95％的粉末
2.避免样品受污染
3.避免粉尘飞散及挥发性成分的损失
4.避免丢弃不易通过筛孔的部分颗粒
设备：粉碎机、研钵、高速匀浆机、玻璃匀浆器
保和丸（陈皮等）中橙皮甙测定
+甲醇，加热回流至提取液无色为止
第一节 含量测定样品的处理
样品的提取
连续回流提取法
•优点： 1）无需过滤，提取完全后取下虹吸回流管，就可 回收溶剂，再用适宜溶剂溶解，定容，进行测定。 2）提取效率高，所需溶剂少，提取杂质少。 •缺点： 受热易分解的成分不宜使用。
第一节 含量测定样品的处理
中药制剂的含量测定
中药制剂含量测定的定义
用适当的化学方法或仪器分析方法对制剂 中有效成分或有效部位进行的定量分析。
以其测定结果是否符合药品标准的规定来 判断药品的优劣，是控制和评价药品质量 的重要方法。
中药制剂含量测定的特点
中药制剂与化学药品含量测定区别
含量测定内容
对象不同 供试品溶液制备
待测成分确定
样品的提取
超声提取法
样品置适当的容器中，加入提取溶剂，放入超声 振荡器（超声波清洗器）中进行提取。一般样品 30分钟内即可完成，最多不超过1小时。
保济丸（厚朴等）中厚朴酚测定 +石油醚（30-60℃），超声处理（功率500W，频率33kHz） 2次，每次30min
第一节 含量测定样品的处理
样品的提取
超声提取法
•优点：超声提取能使样品粉末更好地分散于溶剂中 提高提取效率和提取速度。（超声的助溶作用） •缺点：促使化学反应发生（如氧化还原反应、大分 子化合物的降解和解聚合作用等）。
※注明超声波的频率、功率，以保证重现性
第一节 含量测定样品的处理
样品的提取
超临界流体萃取法（SFE）
以超临界流体作溶剂的样品提取新技术。
富集浓缩或进行衍生化，以测定低含量被测成 分。衍生化不仅可提高检测器的灵敏度，还可 以提高方法的选择性。
使试样的形式及所用溶剂符合分析测定的要求。
第一节 含量测定样品的处理
步骤： 样品的粉碎 样品的提取 样品的分离净化
第一节 含量测定样品的处理
样品的粉碎
目的： 1.保证所取样品均匀而有代表性，提高测定结果
• 最常用的SF是CO2，它的性质稳定，使用安全， 价格低廉，临界点低（Tc=31℃和 Pc=7.4MPa），易于操作。
• 加入甲醇、氯仿、苯等改变极性→ 提取不同极 性的成分
第一节 含量测定样品的处理
样品的提取
超临界流体萃取法（SFE）
SFE具有优点： 速度快 萃取效率高、 选择性较高、 节省溶剂、 可避免使用易燃，有毒的有机溶剂
第一节 含量测定样品的处理
样品的）： 即将浸泡后的溶液，用
适宜滤器滤过，精密量取一定体积，进行测定
注：此法不适宜挥发性较大的提取溶剂
第一节 含量测定样品的处理
样品的提取
冷浸法
特点
优点：操作简单，适于热不稳定的样品，且提 取杂质少
当压力和温度超过气体的临界点时所形成的单一相态
超临界流体——特殊的物质状态 ✓密度 ~ 液体 → 溶解能力强 ✓粘度 ~ 气体 → 传质快，有利于待测组分的扩散 ✓表面张力几乎为 0 → 渗透性好 ✓密度受压力、温度的影响大→ 改变对溶质的溶解能力
第一节 含量测定样品的处理
样品的提取
超临界流体萃取法（SFE）
缺点：费时（12-24 h）、费溶剂（10-50倍）
第一节 含量测定样品的处理
样品的提取
回流提取法
将冷浸法中的带塞容器换成回流装置， 用单一溶剂或混合溶剂于水浴上加热回 流提取，其余操作方法同冷浸法。
万应胶囊（黄连等）中盐酸小檗碱测定
在HCl-70%乙醇溶液，加热回流1h
第一节 含量测定样品的处理