当归含饮片检验记录 Document number【AA80KGB-AA98YT-AAT8CB-2A6UT-A18GG】当归（含饮片）检验记录品名当归（药材）物料编码 5-02- 来样批号供货单位代表量 kg 包装规格 kg/袋请验部门物控部检验开始年月日检验目的检验项目进厂检验全检检验结束检验依据年月日110804001-05说明：1、该项目经检验，结果符合规定则在该项目“结论”后的【】中打“√”，不符合规定则打“×”2、在使用的对应仪器设备型号及编码后的（）内打“√”，无型号及编码选项的请直接填写一、性状本品略呈圆柱形，下部有支根3～5条或更多，长15～25cm。
表面浅棕色至棕褐色，具纵皱纹和横长皮孔样突起。
根头（归头）直径～4cm，具环纹，上端圆钝，或具数个明显突出的根茎痕，有紫色或黄绿色的茎和叶鞘的残基；主根（归身）表面凹凸不平；支根（归尾）直径～1cm，上粗下细，多扭曲，有少数须根痕。
质柔韧，断面黄白色或淡黄棕色，皮部厚，有裂隙和多数棕色点状分泌腔，木部色较淡，形成层环黄棕色。
有浓郁的香气，味甘、辛、微苦。
柴性大、干枯无油或断面呈绿褐色者不可供药用。
本品性状为：略呈形，下部有支根，长cm。
表面呈色，具和。
根头（归头）直径cm，具，上端，或具根茎痕，有色的茎和叶鞘的残基；主根（归身）表面；支根（归尾）直径cm，上下，扭曲，有。
质，断面色，皮部，有和，木部色，形成层环色。
有浓郁的，味。
结论：【】二、鉴别电子天平型号及编码：LD210-2 J1-07-000 ( )超声波清洗器型号及编码：SK2200H J1-07-057 ( )显微镜型号及编码： XSZ-HS7 J1-07-018 ( ) ； XS-212-201 J1-07-039 ( )三用紫外分析仪型号及编码：ZF-1 J1-07-002 ( )恒温干燥箱型号及编码：KXH-101-1A J1-07-024 ( ) ；KXH-101-1A J1-07-025 ( ) KXH-101-1A J1-07-026 ( ) ；KXH-202A J1-07-027 ( ) 1、照显微鉴别法（通则2001），置显微镜下观察：本品横切面：木栓层为数列细胞。
栓内层窄，有少数油室。
韧皮部宽广，多裂隙，油室和油管类圆形，直径25～160μm，外侧较大，向内渐小，周围分泌细胞6～9个。
形成层成环。
木质部射线宽3～5列细胞；导管单个散在或2～3个相聚，呈放射状排列；薄壁细胞含淀粉粒。
粉末淡黄棕色。
韧皮薄壁细胞纺锤形，壁略厚，表面有极微细的斜向交错纹理，有时可见菲薄的横隔。
梯纹导管和网纹导管多见，直径约至80μm。
有时可见油室碎片。
本品横切面：木栓层为。
栓内层，有少数。
韧皮部，多，油室和油管形，直径μm，外侧较，向内，周围分泌细胞个。
形成层。
木质部射线宽列细胞；导管散在或相聚，呈状排列；薄壁细胞含。
本品粉末：粉末呈色。
韧皮薄壁细胞形，壁，表面有极微细的纹理，有时可见横隔。
梯纹导管和网纹导管，直径约至μm。
有时可见碎片。
结论：【】2、取本品粉末，加乙醚20ml，超声处理10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml 使溶解，作为供试品溶液。
另取当归对照药材，同法制成对照药材溶液。
照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷—乙酸乙酯（4:1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。
供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
样品称样量 g；当归对照药材来源和批号，称样量g；薄层检视结果：供试品色谱中，在与对照品色谱。
另附薄层色谱图见电子文档。
结论：【】3、取本品粉末3g，加1%碳酸氢钠溶液50ml，超声处理10分钟，离心，取上清液用稀盐酸调节pH值至2～3，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚液，挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。
另取阿魏酸对照品、藁本内酯对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-二氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸（4:1:1:）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。
供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
样品称样量 g；阿魏酸对照品来源和批号，浓度mg/ml。
藁本内酯对照品来源和批号，浓度mg/ml。
薄层检视结果：供试品色谱中，在与对照品色谱。
另附薄层色谱图见电子文档。
结论：【】三、检查电子天平型号及编码：AE240 J1-07-032 ( ) ； MS105DU J1-07-035( )恒温干燥箱型号及编码：KXH-101-1A J1-07-024 ( ) ；KXH-101-1A J1-07-025 ( ) KXH-101-1A J1-07-026 ( ) ；KXH-202A J1-07-027 ( ) 恒温水浴锅型号及编码：B220 J1-07-000 ( ) ；B220 J1-07-000 ( )箱式电阻炉（马弗炉）型号及编码：KXX-4-10 J1-07-014 ( )1、水分：取本品适量（约相当于含水量14ml) ，精密称定，依法检查，水分不得过%（通则0832第四法（甲苯法））。
1#样品 2#样品供试品测定后的检读水量（ml）V读供试品的重量（g）W供1# 水分（％)=V读/ W供×100%= / ×100% = %2# 水分（％)=V读/ W供×100%= / ×100%= %相对偏差： % （误差限度≦2%）平均相对密度：（内控标准≦% ；法定标准≦%）结论：【】2、总灰分：取本品粉末23g(如须测定酸不溶性灰分，可取供试品35g )，精密称定，依法检查，总灰分不得过%（通则2302）。
1#样品 2#样品恒重后空坩埚的重量（g）W1遗留残渣+坩埚的总重（g） W2供试品的重量（g） W供1# 总灰分（％)=（W2-W1）/W供×100%=（ - ）/ ×100% = %2# 总灰分（％)=W2-W1）/W供×100%=（ - ）/ ×100%= %相对偏差： % （误差限度≦2%）平均相对密度：（内控标准≦% ；法定标准≦%）结论：【】3、酸不溶性灰分：取总灰分项下所得的灰分，依法检查，酸不溶性灰分不得过%（通则2302）。
1#样品 2#样品遗留残渣+坩埚的总重（g） W31# 酸不溶性灰分（％)=（W3-W1）/W供×100%=（ - ）/ ×100% = %2# 酸不溶性灰分（％)=W3-W1）/W供×100%=（ - ）/ ×100%= %相对偏差： % （误差限度≦2%）平均相对密度：（内控标准≦% ；法定标准≦%）结论：【】四、浸出物：照浸出物测定法（通则2201第二法（醇溶性浸出物测定法）项下的热浸法）测定，用70%乙醇作溶剂，不得少于%。
电子天平型号及编码：AE240 J1-07-032 ( ) ； MS105DU J1-07-035( )恒温干燥箱型号及编码：KXH-101-1A J1-07-024 ( ) ；KXH-101-1A J1-07-025 ( ) KXH-101-1A J1-07-026 ( ) ；KXH-202A J1-07-027 ( ) 恒温水浴锅型号及编码：B220 J1-07-000 ( ) ；B220 J1-07-000 ( )1#样品 2#样品恒重后空蒸发皿的重量（g）W1遗留残渣+蒸发皿的总重（g）W2供试品的重量（g） W供1# 浸出物含量（％)=( W1 - W) /[ W供×（1-水分）]×100%=( - ) /[ ×（1-水分）]×100%= %2# 浸出物含量（％)=( W1 - W) /[ W供×（1-水分）]×100%=( - ) /[ ×（1-水分）]×100%= %相对偏差： % （误差限度≦2%）平均相对密度：（内控标准≧% ；法定标准≧%）结论：【】五、含量测定1、挥发油:照挥发油测定法（通则2204乙法（适用于测定相对密度在以上的挥发油））测定。
本品含挥发油不得少于％（ml/g）。
电子天平型号及编码：AE240 J1-07-032 ( ) ； MS105DU J1-07-035 ( )1#样品 2#样品空白试验读取的二甲苯的容积（ml）V供试品试验的读取的挥发油量容积（ml）V1供试品的重量（g）W供1# 挥发油含量%=（V1-V）/W供×100%=（ - ） / ×100% = %2# 挥发油含量%=（V1-V）/W供×100%=（ - ） / ×100%= %相对偏差： % （误差限度≦2%）平均相对密度： [内控标准≧％（ml/g）；法定标准≧％（ml/g）]结论：【】2、阿魏酸:照高效液相色谱法（通则0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈—％磷酸溶液（17:83）为流动相；检测波长为316nm；柱温35℃。
理论板数按阿魏酸峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备:取阿魏酸对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加70％甲醇制成每1ml含12μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备:取本品粉末（过三号筛）约，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70％甲醇20ml，密塞，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，静置，取上清液滤过，取续滤液，即得。
测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品按干燥品计算，含阿魏酸（C10H10O4）不得少于％。
供试品含量%=（A样×C对×V倍）/ [A对×W样×（1-水分）]×100%式中 A样为供试品溶液的峰面积；A对为对照品溶液的峰面积；V倍为供试品溶液的稀释倍数浓度（ml）；W样为供试品的重量（g）色谱条件：色谱柱C18；检测波长316nm；柱温35℃电子天平型号及编码： AE240 J1-07-032 ( ) ； MS105DU J1-07-035 ( )高效液相色谱仪型号及编码：P1201 J1-07-059 ( ) ； LC-10TVPJ1-07-051 ( )A对1 A对2A对3A对4A对5A对平均；C对μg/ml阿魏酸对照品来源和批号W样1 g；A样1-1A样1-2A样1平均W样2 g；A样2-1A样2-2A样2平均1# 供试品含量%=（A样×C对×V倍）/ [A对×W样×（1-水分）]×100%=（××）/ [ ××（1-水分）]×100% = %2# 供试品含量%=（A样×C对×V倍）/ [A对×W样×（1-水分）]×100%=（××）/ [ ××（1-水分）]×100% = %相对偏差： % （误差限度≦2%）平均供试品含量： % （内控标准≧％；法定标准≧％）结论：【】【当归（饮片）检验记录】：六、饮片（一）、炮制:1、性状：本品呈类圆形、椭圆形或不规则薄片。